[发明专利]一种富集液态乳中β-内酰胺类青霉素抗生素的方法

权利要求书

1.一种富集液态乳中β-内酰胺类青霉素抗生素的方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）样品处理：取8-10 mL液态奶，离心至明显分层，取5 mL中间层用于吸附； 

（2）吸附：加入5-20 mg苯胺功能团修饰的超顺磁磁球至液态乳中，混匀吸附3-10分钟，磁力架分离磁球，弃去乳液；磁球采用25~50%的甲醇水溶液洗涤；

（3）洗脱收集：加200-500 μL含氨水的乙腈溶液洗脱磁球上的青霉素抗生素，分离磁球，收集洗脱液。

2.根据权利要求1所述的富集液态乳中β-内酰胺类青霉素抗生素方法，其特征在于：步骤（1）中液态奶需5000~6000 rpm冷冻离心10分钟去除乳脂肪，取中间层脱脂乳部分用于吸附。

3.根据权利要求1所述的富集液态乳中β-内酰胺类青霉素抗生素方法，其特征在于步骤（2）中超顺磁磁球粒径范围为70~300 nm，磁球表面富含苯胺功能团。

4.根据权利要求1所述的富集液态乳中青霉素抗生素方法，其特征在于步骤（3）洗脱液为含1%氨水的乙腈溶液，其中乙腈含量介于60-99%。

5.根据权利要求1所述的富集液态乳中β-内酰胺类青霉素抗生素方法，其特征在于所述苯胺功能团修饰的超顺磁磁球按如下步骤制备：化学共沉淀法合成超顺磁性Fe₃O₄纳米颗粒，再将Fe₃O₄纳米颗粒表面油酸化，无水乙醇洗涤后氮气吹干；取5 g表面油酸化的Fe₃O₄纳米颗粒，用体积比15:1的苯乙烯-十六烷混合液5 mL悬浮Fe₃O₄纳米颗粒，超声5~10 min形成磁流体，将磁流体转入500 mL，0.01M含0.3~0.8%的十六烷基三甲基溴化铵的pH 7.0磷酸盐缓冲液中，超声波频率为25KHz ，超声功率为200-300 W条件下继续超声乳化30 min，形成细乳液；在上述细乳液中加入0.1g K₂S₂O₈于70℃反应10~20 min后加入0.3 g 4-氨基苯乙烯，继续反应12h；磁架吸附磁球，即获得内含超顺磁性Fe₃O₄纳米单颗粒，表面修饰有苯胺的功能化磁球。

6.  权利要求1所述的富集方法在检测液态乳中β-内酰胺类青霉素抗生素中的应用，其特征在于收集洗脱液，过滤，直接上液相或液质联用检测。