[发明专利]一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201210318626.8 | 申请日: | 2012-08-31 |
公开(公告)号: | CN102786693A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 尚岩;郑爽;张桂玲;郭英 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;C08K7/00;C08K3/04;C08L83/16 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷 多壁碳 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料,其特征在于聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料由有机溶剂、碱金属、含有π键的二氯硅烷衍生物、硅烷衍生物、反应终止剂和多壁碳纳米管制备而成;所述的多壁碳纳米管质量与有机溶剂体积的比为1g:(320mL~690mL);所述的多壁碳纳米管与碱金属的质量比为1:(1.2~35);所述的多壁碳纳米管与含有π键的二氯硅烷衍生物的质量比为1:(10~100);所述的多壁碳纳米管与硅烷衍生物的质量比为1:(1~20.0);所述的多壁碳纳米管质量与反应终止剂体积的比为1g:(300mL~450mL)。
2.根据权利要求1所述的一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料,其特征在于所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、辛烷或环庚烷。
3.根据权利要求2所述的一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料,其特征在于所述的碱金属为金属钠或Na-K合金。
4.根据权利要求3所述的一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料,其特征在于所述的含有π键的二氯硅烷衍生物为甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基乙烯基二氯硅烷;所述的硅烷衍生物为含有π键的二氯硅烷衍生物或三氯硅烷衍生物,其中所述的含有π键的二氯硅烷衍生物为甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基乙烯基二氯硅烷,其中所述的三氯硅烷衍生物为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、苯基三氯硅烷或壬基三氯硅烷。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料,其特征在于所述的反应终止剂为无水异丙醇或无水乙醇。
6.如权利要求1所述的一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料的制备方法,其特征在于聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料的制备方法是按以下步骤完成的:一、分散多壁碳纳米管:首先多壁碳纳米管进行纯化处理,然后分散于有机溶剂中,得到多壁碳纳米管/有机溶剂分散液;二、制备碱金属/有机溶剂悬浮液:将碱金属加入有机溶剂中,并在搅拌速度为1000r/min~1500r/min、温度为90℃~150℃和氮气保护下冷凝回流反应0.5h~3h,然后自然冷却至室温,得到碱金属/有机溶剂悬浮液;三、制备氯硅烷/有机溶剂溶液:将含有π键的二氯硅烷衍生物和硅烷衍生物溶于有机溶剂,混匀后即得到氯硅烷/有机溶剂溶液;四、混合:首先将步骤一制备的多壁碳纳米管/有机溶剂分散液加入步骤二制备的碱金属/有机溶剂悬浮液中,然后在搅拌速度为600r/min~1000r/min、油浴温度为60℃~80℃、氮气保护和避光条件下按1mL/min~1.5mL/min的滴加速度加入步骤三制备氯硅烷/有机溶剂溶液,并在搅拌速度为600r/min~1000r/min、油浴温度为50℃~80℃和氮气保护下混匀,即得到混合物;五、聚合:步骤四得到的混合物在搅拌速度为600r/min~1000r/min、油浴温度为70℃~120℃和氮气保护和避光条件下进行回流反应,反应时间为7h~9h,然后冷却至室温,并在搅拌速度为600r/min~1000r/min、室温和氮气保护和避光条件下搅拌反应20h~30h,然后加入反应终止剂,混匀后进行固液分离,即得到聚合物;六、洗涤干燥:采用蒸馏水对步骤五得到的聚合物进行洗涤3~5次,然后在温度为60℃~70℃下真空干燥18h~30h,即得到聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料;步骤一中所述的多壁碳纳米管质量与有机溶剂体积的比为1g:(70mL~90mL);步骤二中所述的碱金属与步骤一中所述的多壁碳纳米管的质量比为(1.2~35):1;步骤二中所述的有机溶剂体积与步骤一中所述的多壁碳纳米管质量的比为(180mL~500mL):1g;步骤三中所述的含有π键的二氯硅烷衍生物与步骤一中所述的多壁碳纳米管的质量比为(10~100):1;步骤三中所述的硅烷衍生物与步骤一中所述的多壁碳纳米管的质量比为(1~20.0):1;步骤三中所述的有机溶剂体积与步骤一中所述的多壁碳纳米管质量的比为(70mL~100mL):1g;步骤五中所述的反应终止剂体积与步骤一中所述的多壁碳纳米管质量的比为(300mL~450mL):1g。
7.根据权利要求6所述的一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料,其特征在于步骤一中所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、辛烷或环庚烷。
8.根据权利要求7所述的一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料,其特征在于步骤二中所述的碱金属为金属钠或Na-K合金;步骤二中所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯、辛烷或环庚烷。
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