[发明专利]一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201210318626.8 | 申请日: | 2012-08-31 |
公开(公告)号: | CN102786693A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 尚岩;郑爽;张桂玲;郭英 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;C08K7/00;C08K3/04;C08L83/16 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷 多壁碳 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及的是一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料及其制备方法。
背景技术
聚硅烷是一类主链完全由Si-Si单键组成的新型聚合物,其主链的σ键电子的非定域作用赋予了聚硅烷独特的物理、化学特性,如:电子光谱、热致变色、光谱烧孔、场致发光、导电性及非线性光学特性等。另外,聚硅烷在制备高强度SiC陶瓷、作为非线性光学材料、高分辨光致抗蚀剂、烯烃聚合的光引发剂、制造发光二极管等多种电子器件方面已得到了广泛应用,使其成为极有前途的功能性高分子材料,引起了人们的极大兴趣。但聚硅烷能隙为3~4eV,电导率很小,属于绝缘体,所以如何通过掺杂或改性提高聚硅烷的导电性,具有很高的理论和实际研究价值。
发明内容
本发明目的是要解决聚硅烷存在导电性差的问题,而提供一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料及其制备方法。
一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料由有机溶剂、碱金属、含有π键的二氯硅烷衍生物、硅烷衍生物、反应终止剂和多壁碳纳米管制备而成;所述的多壁碳纳米管质量与有机溶剂体积的比为1g:(320mL~690mL);所述的多壁碳纳米管与碱金属的质量比为1:(1.2~35);所述的多壁碳纳米管与含有π键的二氯硅烷衍生物的质量比为1:(10~100);所述的多壁碳纳米管与硅烷衍生物的质量比为1:(1~20.0);所述的多壁碳纳米管质量与反应终止剂体积的比为1g:(300mL~450mL)。
一种聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料的制备方法,具体是按以下步骤完成的:一、分散多壁碳纳米管:首先多壁碳纳米管进行纯化处理,然后分散于有机溶剂中,得到多壁碳纳米管/有机溶剂分散液;二、制备碱金属/有机溶剂悬浮液:将碱金属加入有机溶剂中,并在搅拌速度为1000r/min~1500r/min、温度为90℃~150℃和氮气保护下冷凝回流反应0.5h~3h,然后自然冷却至室温,得到碱金属/有机溶剂悬浮液;三、制备氯硅烷/有机溶剂溶液:将含有π键的二氯硅烷衍生物和硅烷衍生物溶于有机溶剂,混匀后即得到氯硅烷/有机溶剂溶液;四、混合:首先将步骤一制备的多壁碳纳米管/有机溶剂分散液加入步骤二制备的碱金属/有机溶剂悬浮液中,然后在搅拌速度为600r/min~1000r/min、油浴温度为60℃~80℃、氮气保护和避光条件下按1mL/min~1.5mL/min的滴加速度加入步骤三制备氯硅烷/有机溶剂溶液,并在搅拌速度为600r/min~1000r/min、油浴温度为50℃~80℃和氮气保护下混匀,即得到混合物;五、聚合:步骤四得到的混合物在搅拌速度为600r/min~1000r/min、油浴温度为70℃~120℃和氮气保护和避光条件下进行回流反应,反应时间为7h~9h,然后冷却至室温,并在搅拌速度为600r/min~1000r/min、室温和氮气保护和避光条件下搅拌反应20h~30h,然后加入反应终止剂,混匀后进行固液分离,即得到聚合物;六、洗涤干燥:采用蒸馏水对步骤五得到的聚合物进行洗涤3~5次,然后在温度为60℃~70℃下真空干燥18h~30h,即得到聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料;步骤一中所述的多壁碳纳米管质量与有机溶剂体积的比为1g:(70mL~90mL);步骤二中所述的碱金属与步骤一中所述的多壁碳纳米管的质量比为(1.2~35):1;步骤二中所述的有机溶剂体积与步骤一中所述的多壁碳纳米管质量的比为(180mL~500mL):1g;步骤三中所述的含有π键的二氯硅烷衍生物与步骤一中所述的多壁碳纳米管的质量比为(10~100):1;步骤三中所述的硅烷衍生物与步骤一中所述的多壁碳纳米管的质量比为(1~20.0):1;步骤三中所述的有机溶剂体积与步骤一中所述的多壁碳纳米管质量的比为(70mL~100mL):1g;步骤五中所述的反应终止剂体积与步骤一中所述的多壁碳纳米管质量的比为(300mL~450mL):1g。
本发明优点:本发明制备的聚硅烷/多壁碳纳米管复合材料具有了聚硅烷与多壁碳纳米管的物理、化学优点,与现有聚硅烷相比电导率提高了三个数量级,并具有了更好的可加工性,易于成膜;同时提高了多壁碳纳米管在有机溶剂中的溶解度,以及在高分子材料中的分散性。
附图说明
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