[发明专利]一种麦迪霉素的制备方法有效
申请号: | 201210322438.2 | 申请日: | 2012-09-03 |
公开(公告)号: | CN103665073A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 肖祖梅;张洪兰 | 申请(专利权)人: | 北大方正集团有限公司;北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司;北大国际医院集团有限公司 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/06 |
代理公司: | 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 | 代理人: | 余长江 |
地址: | 100871 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 麦迪霉素 制备 方法 | ||
1.一种高纯度麦迪霉素的制备方法,包括以下步骤:
1)将麦迪霉素发酵液先调至酸性,用陶瓷膜过滤器过滤;
2)将上述滤液调至碱性,加入萃取剂萃取;
3)将上述萃取液在酸性水溶液中转相;
4)将转相液调至碱性,萃取后,再逐渐滴加纯化水至有大量晶体析出;
5)分离晶体,洗涤,干燥得到麦迪霉素成品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,通过无机酸将发酵液pH调至4.0~5.0,所述无机酸包括盐酸,硫酸。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所用的陶瓷膜的孔径大小为0.01~0.1μm。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,过滤完成后,
用1~2倍体积的pH已调至4.0~5.0的纯化水溶液顶水,全收集滤过液。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,通过碱性溶液将滤液pH调至8.5~9.0,所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)和/或4)所述萃取剂选自乙酸丁酯;萃取剂体积为滤液体积10%~15%。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述酸性水溶液pH为2.0~2.5,酸性水溶液的体积为萃取液的15%~20%,所述酸性水溶液包括盐酸,硫酸和草酸。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,通过碱性溶液将转相液pH调至8.0~8.5,所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,纯化水pH为6.0~8.0,于常温下滴加。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中,晶体用离心机分离后,用潮晶质量1~2倍体积50%浓度的乙酸丁酯溶液洗涤晶体。
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