[发明专利]一种麦迪霉素的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210322438.2 申请日: 2012-09-03
公开(公告)号: CN103665073A 公开(公告)日: 2014-03-26
发明(设计)人: 肖祖梅;张洪兰 申请(专利权)人: 北大方正集团有限公司;北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司;北大国际医院集团有限公司
主分类号: C07H17/08 分类号: C07H17/08;C07H1/06
代理公司: 北京君尚知识产权代理事务所(普通合伙) 11200 代理人: 余长江
地址: 100871 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 麦迪霉素 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度麦迪霉素的制备方法,包括以下步骤:

1)将麦迪霉素发酵液先调至酸性,用陶瓷膜过滤器过滤;

2)将上述滤液调至碱性,加入萃取剂萃取;

3)将上述萃取液在酸性水溶液中转相;

4)将转相液调至碱性,萃取后,再逐渐滴加纯化水至有大量晶体析出;

5)分离晶体,洗涤,干燥得到麦迪霉素成品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,通过无机酸将发酵液pH调至4.0~5.0,所述无机酸包括盐酸,硫酸。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,所用的陶瓷膜的孔径大小为0.01~0.1μm。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中,过滤完成后,

用1~2倍体积的pH已调至4.0~5.0的纯化水溶液顶水,全收集滤过液。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中,通过碱性溶液将滤液pH调至8.5~9.0,所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)和/或4)所述萃取剂选自乙酸丁酯;萃取剂体积为滤液体积10%~15%。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3)中,所述酸性水溶液pH为2.0~2.5,酸性水溶液的体积为萃取液的15%~20%,所述酸性水溶液包括盐酸,硫酸和草酸。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,通过碱性溶液将转相液pH调至8.0~8.5,所述碱性溶液包括氢氧化钠溶液。

9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤4)中,纯化水pH为6.0~8.0,于常温下滴加。

10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤5)中,晶体用离心机分离后,用潮晶质量1~2倍体积50%浓度的乙酸丁酯溶液洗涤晶体。

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