[发明专利]下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置与方法有效
| 申请号： | 201210322557.8 | 申请日： | 2012-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN102828230A | 公开（公告）日： | 2012-12-19 |
| 发明（设计）人： | 倪海洪;王绍华;周里华;刘光煜;陈俊锋;赵鹏;袁兰英;宋桂兰;齐雪君;张健 | 申请（专利权）人： | 上海硅酸盐研究所中试基地;中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号： | C30B11/00 | 分类号： | C30B11/00;C30B29/32;C30B29/64 |
| 代理公司： | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人： | 郭辉 |
| 地址： | 201800 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 下降 生长 宽板状锗酸铋 晶体 装置 方法 | ||
1.一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置，所述装置包括：发热体（6）、控温管（5）、高温区（4）、上隔砖（7）、梯度区（8）、可变高度的炉帽（10）、可活动的炉腔保温材料（11）、导轨（12）、耐火保温材料（3）、低温区（9）、保温棉（2）和炉壳（1）；
其中，所述生长装置的炉膛横向宽度根据生长晶体尺寸进行可活动的调节。
2.如权利要求1所述的下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置，其特征在于：所述高温区（4）的高度根据晶体生长尺寸进行可活动的调节。
3.如权利要求1所述的下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置，其特征在于：所述上隔砖（7）的形状为“L”形。
4.如权利要求1所述的下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置，其特征在于：所述导轨（12）是由耐高温材料制成的。
5.一种采用权利要求1至4任一项所述下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置制备宽板状锗酸铋晶体的方法，所述方法包括：
1）原料处理：将锗酸铋前体原料按照化学计量比称重混合后熔融成多晶料锭或选择现成的晶体块作为生长原料；
2）籽晶准备：选择长尺寸的锗酸铋晶体作籽晶；
3）晶体生长：将籽晶和准备好的原料装入大尺寸的、顶底两端开口的或底部封口的金属坩埚中，封口后置于大尺寸的氧化铝引下坩埚中，在金属坩埚的四周至氧化铝引下坩埚之间填满保温材料后移入生长装置中，升温并保温后接种，控制坩埚的垂直下降速率和晶体生长界面的温度梯度；
4）晶体生长完成后，停止下降并降温至室温，制得所述宽板状锗酸铋晶体；
其中，所述籽晶是采用长晶体横向放置后接种，以籽晶的最长边所在的截面为接种面，籽晶的最长边与所制的晶体的宽度一致。
6.如权利要求5所述制备宽板状锗酸铋晶体的方法，其特征在于：所述金属坩埚为铂金坩埚，坩埚的形状与所要生长的宽板状晶体的形状一致，坩埚为2-4层，每层的铂金厚度为0.1-0.3mm。
7.如权利要求5所述制备宽板状锗酸铋晶体的方法，其特征在于：所述氧化铝引下坩埚壁的厚度为3-12mm，且氧化铝引下坩埚的长度大于生长晶体的长度。
8.如权利要求5所述制备宽板状锗酸铋晶体的方法，其特征在于：所述梯度区（8）具有均匀的横向温度场，在同一水平不同位置的温度差异在60-80开尔文(K)内。
9.如权利要求5所述制备宽板状锗酸铋晶体的方法，其特征在于：梯度区（8）的纵向温度梯度为10-60开尔文/厘米（K/cm）。
10.如权利要求5所述制备宽板状锗酸铋晶体的方法，其特征在于：下降法中氧化铝引下坩埚的下降速度为0.4-2.0毫米/小时。
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