[发明专利]下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置与方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置以及所述宽板状锗酸铋晶体的制备方法。

背景技术

无机闪烁晶体是能够探测核物理和粒子物理领域各种微观粒子或射线的一类光功能晶体材料。它是核物理、高能物理、空间物理、核医学成像、工业无损检测、国土安全、环境检测等应用领域的高技术装置、设备的核心材料，属于高技术材料。材料是高技术的基础和突破口，一代材料一代技术，这在无机闪烁晶体材料方面体现的最为突出。

锗酸铋（BGO）晶体是综合性能优异的闪烁探测材料。它密度大、具优异的e/能量分辨率、折射率高、无吸湿性、物理化学性质稳定、加工特性好等一系列优点，广泛应用于众多领域：高能物理、核物理、空间物理、核医学、安全检查、环境监测、食品检测和石油测井等等。

BGO是高密度闪烁探测材料。高密度、大尺寸、高质量闪烁晶体一直是制备技术的难点，长时间没有取得实质性的突破导致了相关设备研发和应用的进展迟缓。在伽马相机、X射线成像、闪烁计数仪、闪烁能谱仪和单光子发射断层扫描仪等的辐射探测领域中，为了提高系统对射线或粒子的探测效率，包容生物体大器官和单能道的整体扫描，需要采用超大截面的板状闪烁体屏以增大对射线或粒子源的几何张角；同时从提高成像的空间分辨率的角度，需要采用厚度较小的闪烁体屏。尽管低密度闪烁晶体（如NaI:Tl和CsI:Tl晶体）可以制成大尺寸，质量上也能满足低能射线探测领域，但NaI:Tl和CsI:Tl的有效原子序数小、光电效应比例低、衰减时间较长、有余辉、闪烁性能不均匀，并具有轻微的潮解性，表现对X、伽马射线或等粒子的衰减系数小，需要较厚的闪烁屏以提高系统的探测效率，用于成像时则导致探测系统的空间分辨性能差，系统的死时间长，且在实际使用时需要对闪烁屏进行复杂的封装工艺，闪烁性能的不均匀性和余辉的存在对成像的对比度有很大影响。

BGO晶体的有效原子序数大、对射线和粒子的衰减系数大、光电效应比例大、衰减时间较短、无潮解和余辉，如果锗酸铋能以大截面的宽板状晶体形式替代NaI:Tl或CsI:Tl在辐射探测领域的应用，将大大提高系统对射线或粒子的探测效率，明显增强系统的探测灵敏度和对比度，降低系统的死时间比例，大大提高成像的空间分辨性能和固有均匀性，并简化对探测晶体的封装。

但制备具有超大截面的宽板状BGO晶体面临很大的挑战，长期以来国际上大尺寸BGO晶体都是采用提拉法生长，且由于提拉法制备装置的局限，生长出晶体的尺寸受限，如俄罗斯和圣戈班晶体公司晶体的最大可用尺寸长度只达到400mm。我国主要采用下降法生长BGO晶体，尽管在批量生产方面有独特优势，但是尺寸方面一直处于劣势。常规的坩埚下降法由于无法提供超宽尺寸的水平均匀温度区和合适的纵向温度梯度区，且受放置原料和晶种的超大尺寸铂金坩埚以及放置保温和缓冲热应力的Al₂O₃填充粉的超大尺寸氧化铝引下坩埚的设计工艺的限制，制备宽板状的锗酸铋晶体有极大的难度，因此至今世界上尚未有宽度大于400mm的宽板状锗酸铋晶体的公开报道。

发明内容

本发明是旨在突破现有生长设备和生长方法的技术瓶颈，提供一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置和制备方法。

一方面，本发明提供一种下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置，所述装置包括：发热体（6）、控温管（5）、高温区（4）、上隔砖（7）、梯度区（8）、可变高度的炉帽（10）、可活动的炉腔保温材料（11）、导轨（12）、耐火保温材料（3）、低温区（9）、保温棉（2）和炉壳（1）；

其中，所述生长装置的炉膛横向宽度根据生长晶体尺寸进行可活动的调节。

在本发明一个实施方式中，所述高温区（4）的高度根据晶体生长尺寸进行可活动的调节。

在本发明一个实施方式中，所述上隔砖（7）的形状为“L”形(如图4所示)。

在本发明一个实施方式中，所述导轨（12）是由耐高温材料制成的。

另一方面，本发明提供一种采用所述下降法生长宽板状锗酸铋晶体的生长装置制备宽板状锗酸铋晶体的方法，所述方法包括：

1）原料处理：将锗酸铋前体原料按照化学计量比称重混合后熔融成多晶料锭或选择现成的锗酸铋晶体块作为生长原料；

2）籽晶准备：选择长尺寸的锗酸铋晶体作籽晶；