[发明专利]从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法

权利要求书

1.从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法，包括以下步骤：

⑴将粉碎的大黄根采用质量浓度为30%~95%的酒精在40~80℃下进行热回流提取，提取1~4次、每次1~3h，合并得到提取液；

⑵将所述提取液在温度为30~80℃、压力为0.05~0.08MPa的条件下减压蒸干，得到大黄提取物；

⑶将所述大黄提取物先用去离子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯萃取2~10次，剩余水相部分即为大黄水提物；

⑷将所述大黄水提物上非极性大孔树脂柱，用2~50倍柱床体积、质量浓度为50~95%乙醇水溶液洗脱，得到含有二苯乙烯苷类物质的洗脱液，该洗脱液在温度为30~80℃、压力为0.05~0.08MPa的条件下蒸干，即得二苯乙烯苷粗提物；

⑸所述二苯乙烯苷粗提物采用高速逆流色谱设备，在氯仿-正丁醇-甲醇-水体系中以转速为500~1000r/min、温度为20~50℃的条件对其进行分离，即可分别得到反式土大黄苷、 顺式土大黄苷、反式去氧土大黄苷三种二苯乙烯苷类物质。

2.如权利要求1所述的从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中大黄提取物与所述去离子水的质量体积比为1：1~10。

3.如权利要求1所述的从大黄中分离三种二苯乙烯苷类单体化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸氯仿-正丁醇-甲醇-水体系中氯仿、正丁醇、甲醇、水的体积比为4：0.1~2：3：1~5。