[发明专利]一种高纯度低聚半乳糖联产半乳糖醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能性低聚糖制备技术领域，具体涉及到一种高纯度低聚半乳糖联产半乳糖醇的制备方法。

背景技术

低聚半乳糖是一种具有天然属性的功能性低聚糖，其分子结构一般是在半乳糖或葡萄糖分子上连接1-7个半乳糖基。低聚半乳糖具有良好的酸、热稳定性，不龋齿，在人体内不被消化吸收，低热值，具有优越的生理功能特性，能有效增殖双歧杆菌，是一种新兴的功能性低聚糖。

在国内，低聚半乳糖产业化生产尚处于起步状态，生产工艺仍不完善，产品多以30型和55型为主，低聚半乳糖纯度分别为30％和55％，产品纯度较低，提纯工艺以生物发酵提纯为主，工艺落后，产品品质低，原辅料利用率低，生产成本高，不利于大规模产业化生产。

发明内容

本发明提供一种高纯度低聚半乳糖联产半乳糖醇的制备方法。其包括以下步骤：

一种高纯度低聚半乳糖联产半乳糖醇的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(a)酶法转化：利用生物酶在一定条件下作用于乳糖溶液，生成低聚半乳糖混合糖液；

(b)色谱分离提纯：利用色谱分离技术捉纯低聚半乳糖和富含乳糖、葡萄糖等杂糖组分，低聚半乳糖纯度达到90％以上；

(c)杂糖酶降解：提纯分离后的杂糖，采用乳糖酶在一定条件下进行降解；

(d)加氢：酶降解后的杂糖组分，以骨架镍为催化剂，在温度80-130℃，压力8-12Mpa的条件下，发生加氢反应制备混合糖醇；

(e)色谱分离提纯：将加氢获得的混合糖醇液进行色谱分离提纯，生产高纯度半乳糖醇和富含山梨醇等杂醇组分；

(f)精制：将色谱分离后的低聚半乳糖、半乳糖醇和山梨醇分别进行活性炭脱色、离子交换脱盐、真空浓缩，得到相应的产品。

进一步，步骤(a)中所述生物酶为β-半乳糖基转移酶，加酶量为0.5-1.0Kg/吨干基。

进一步，步骤(a)中所述酶转化条件为：乳糖浓度30-60％，温度30-50℃，pH值5.0-7.0。

进一步，步骤(a)中所述低聚半乳糖混合液中低聚半乳糖含量30-40％。

进一步，步骤(b)和(e)中所述色谱分离技术为大孔树脂分离方法，大孔树脂为钠型阳离子树脂。

进一步，步骤(b)和(e)为以钠型阳离子树脂为分离树脂，进料浓度为30-60％，温度为40-80℃，以二级反渗透水为洗脱剂，过柱，得到提纯后的低聚半乳糖和富含乳糖、葡萄糖的组份。

进一步，步骤(d)中加氢反应开始时，温度控制在80-100℃，然后缓慢升高至130℃，骨架镍为雷尼镍，骨架镍与杂糖干基质量比为0.8％-1.2％。

进一步，步骤(c)中所述酶降解条件为：温度30-50℃，pH值5.0-7.0，加酶量为0.3-0.8Kg/吨干基。

进一步，步骤(f)中脱色采用粉末活性炭进行脱色，加炭量为3‰-1％，脱色温度80±10℃；离子交换脱盐所用树脂依次为强酸阳树脂、弱碱阴树脂和强酸阳树脂。

进一步，步骤(f)中所述真空浓缩采用真空板式四效蒸发器，在真空度0.06-0.09MPa，料液温度50-85℃，浓缩至料液浓度75％。

用本发明的制备方法制备的高纯度低聚半乳糖与传统工艺生产的低聚半乳糖相比，具有以下特性：

1、纯度高，杂糖含量低，甜度低；

2、生理活性高，适应人群更为广泛；

3、生产成本低，无发酵后味，产品品质高。

具体实施方式

下面将通过实施例对本发明做进一步描述，这些实施例的描述并不是对本发明的内容做限定。本领域的技术人员应理解，对本发明内容所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。

实施例一

取精制乳糖，用反渗透水调糖浆质量百分含量30％，升温至38℃，调节pH值6.0，按0.8Kg/吨干基加入β-半乳糖基转移酶，酶转化24小时，检测低聚半乳糖含量35％。

将酶转化结束后的糖浆升温至70℃，加入1％(粉末活性碳与氢化糊精干基质量比)粉末活性碳，搅拌均匀，保持30min进行脱色，然后采用板框压滤机过滤活性碳，将过滤后的滤液进行离子交换脱盐。

将分别装有强酸阳树脂的阳柱和弱碱阴树脂的阴柱，采用常规方法处理再生。然后将脱色过滤后的糖浆以3倍树脂体积/小时的流速，在35-55℃依次通过阳柱-阴柱-阳柱，进行离交脱盐。