[发明专利]一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法

权利要求书

1.一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)计算出CuSO₄对EDTA标准溶液体积比K；

(b)熔融高铝矾土粉，配制分离SiO₂等杂质的滤液；

(c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁；

(d)取滴定铁后的溶液，用CuSO₄标准溶液返滴定滤液中的铝和钛；

(e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO₄标准溶液返滴定滤液中的钛；

(f)分别计算样品的铝、钛和铁含量。

2.根据权利要求1所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(a)中，CuSO₄对EDTA标准溶液体积比K计算方法为：移取0.01mol/L的EDTA标准溶液10.00ml于三角烧瓶中，加5-20ml水、乙酸-乙酸铵缓冲液20ml、亚甲基红盐指示剂2ml，用0.03mol/L的CuSO₄标准溶液滴至草绿色出现为终点，记下CuSO₄体积V_K；按K=10.00/V_K计算。

3.根据权利要求1所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(b)中，熔融高铝矾土粉矾土，配制分离SiO₂等杂质的滤液是指：称取0.5000g高铝矾土粉试样和2g混合熔剂于铂金坩埚中，搅匀后放高频熔样机上，经950℃熔融30分钟后，剥落样品熔珠放入250ml烧杯，加盐酸40ml，置磁力搅拌器上加热搅拌溶解提取，定容250ml，摇匀，以备分析取样。

4.根据权利要求1所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(c)中，用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁：用移液管吸取分离杂质后的滤液50ml于250ml烧杯中，加1+1硝酸1ml，加热至60-70℃取下，用1+1氨水中和至pH 1.5-2.0；加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，立即以0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失，即变成亮黄色时，记录消耗的0.01mol/L的EDTA标准溶液体积为V1。

5.根据权利要求1所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(d)中，加入过量的0.01mol/L的EDTA标准溶液，用0.03mol/L的CuSO₄标准溶液返滴定滤液中的铝和钛：取滴定铁后的溶液，加入过量的0.01mol/L的EDTA标准溶液,体积记为V，煮沸，加入质量含量为0.2%对硝基苯酚2滴，滴加1+1氨水，再以滴加1+1的盐酸调至换色消失，使pH=4.2，煮沸3分钟，冷却至室温；再加入pH4.5的乙酸-乙酸铵缓冲液20ml，并滴加质量含量为0.2%的亚硝基红盐指示剂2ml得到混合溶液；用0.03mol/L的CuSO₄标准溶液滴加至混合溶液变成草绿色，记下消耗体积为V₂。

6.根据权利要求1所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(e)中，加入苦杏仁酸溶液，用CuSO₄标准溶液返滴定滤液中的钛：取滴定铝钛总量后的溶液，加入质量含量为5%苦杏仁酸15ml，加热煮沸3分钟，冷却至室温；用0.03mol/L的CuSO₄标准溶液滴加至变成草绿色，记下消耗体积为V₃。

7.根据权利要求1所述的一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步骤(f)中，计算样品的铝、钛和铁含量公式如下：

Fe2O3%=V1×TFe2O3×250G×50×1000×100]]>

Al2O3%=(V-V2)×K×TAl2O3×250G×50×1000×100]]>

TiO2%=(V3-V2)×K×TTiO2×250G×50×1000×100]]>

式中：TFe₂O₃、TAl₂O₃和TTiO₂分别代表在pH=4.5的乙酸-乙酸铵缓冲液，以质量含量为0.2%的亚硝基红盐指示剂条件下的各自滴定度，指每1mL某摩尔浓度的滴定液所相当的被测物质的质量；计算公式为：T_B/A=m_A/V_B，其中B指标液，A指被测物，单位为g/mL。