[发明专利]一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，该方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。

背景技术

高铝矾土，是一种重要的耐火材料，在冶金、电瓷等行业使用广泛，其组成较简单，主要含Al₂O₃（按Al₂O₃含量高低，一般可分为3等5级:一等特级，85%以上；一等一级，75-85%；二等二级，65-75%；三等三级，50-65%；四级，50%以下）。杂质除硅外，其它杂质主要为铁、钛、锰等造岩金属氧化物，含量相对较少。铁、钛等元素属于有害杂质元素，影响到矾土的质量。对其中Fe、Al、Ti的测定，由于经典的化学法手续过繁琐。采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定矾土中Fe、Al、Ti含量，虽然分析结果准确、灵敏度高，但是仪器价格较高，不能满足日常分析的需要。

目前许多金属离子的含量检测均可采用EDTA络合滴定法。EDTA是一种有机氨羧络合剂，能和许多金属离子形成络合常数各不相同的稳定络合物，可准确分析不同金属离子含量。目前已有文献报道了EDTA单独滴定Fe、Al、Ti或滴定其中其中两种元素的方法，比如矾土中Al₂O₃含量的单独测定（以苦杏仁酸隐蔽钛络合滴定铝）等。已有文献报道了以PAN指示剂，CuSO₄为回滴剂的EDTA烙量法测定铝矾土铝含量；但是以上这些方法都不能连续测定三种元素。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种简单有效的连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，该方法简单实用，结果准确可靠，能满足日常分析的需要。

为了解决上述目的，本发明是通过以下的技术方案来实现的：

一种连续测定高铝矾土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(a)计算出CuSO₄对EDTA标准溶液体积比K；

(b)熔融高铝矾土粉，配制分离SiO₂等杂质的滤液；

(c)用EDTA标准溶液滴定滤液中的铁；

(d)取滴定铁后的溶液，加入过量的EDTA标准溶液加入过量的EDTA，用CuSO₄标准溶液返滴定滤液中的铝和钛；

(e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO₄标准溶液返滴定滤液中的钛；

(f)分别计算样品的铝、钛和铁含量。

步骤（a）中，首先移取0.01mol/L的EDTA标准溶液10.00ml于三角烧瓶中，加5-20ml水、乙酸-乙酸铵缓冲液20ml、亚甲基红盐指示剂2ml，用0.03mol/L的CuSO₄标准溶液滴至草绿色出现为终点，记下CuSO₄体积V_K。按公式V_K=10.00/V，计算CuSO₄对EDTA标准溶液体积比V_K。

步骤（b）中，称取0.5000g试样和2g混合熔剂于铂金坩埚中，搅匀后放高频熔样机上，经950℃熔融30分钟后，剥落样品熔珠放入250ml烧杯，加盐酸40ml，置磁力搅拌器上加热搅拌溶解提取，定容250ml，摇匀，以备分析取样。

步骤（c）中，用移液管吸取分离杂质后的滤液50ml于250ml烧杯中，加1+1硝酸1ml，加热至60-70℃取下，用1+1氨水中和至pH 1.5-2.0。加入10滴磺基水杨酸钠指示剂，立即以EDTA标准溶液滴定至紫红色刚一消失（变成亮黄色）。记录消耗的EDTA标准溶液体积为V₁。

步骤（d）中，取滴定铁后的溶液，加入过量的EDTA标准溶液,体积记为V（一般加30ml，根据溶液铝含量调整），煮沸，加入0.2%对硝基苯酚2滴，滴加1+1氨水，再以滴加1+1的盐酸调至换色消失，使pH=4.2，煮沸3分钟，冷却至室温。加入pH=4.5的缓冲溶液20ml，并滴加0.2%的亚硝基红盐指示剂2ml。用0.03mol/L的CuSO₄标准溶液滴加至溶液变成草绿色，记下消耗体积为V₂。

步骤（e）中，取滴定铝钛总量后的溶液，加入5%苦杏仁酸15ml，加热煮沸3分钟，冷却至室温。用0.03mol/L的CuSO₄标准溶液滴加，记下消耗体积为V₃。