[发明专利]一种芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺无效
申请号: | 201210327538.4 | 申请日: | 2012-09-07 |
公开(公告)号: | CN102827893A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 汤鲁宏;曹雅晴 | 申请(专利权)人: | 江南大学;汤宁 |
主分类号: | C12P17/04 | 分类号: | C12P17/04;C07D307/62;C07D491/052;C07D405/12 |
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地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳基乙 抗坏血酸 交换 合成 工艺 | ||
1.一种芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺。该工艺由下列步骤组成:
1)以芳基乙(丙)酸低碳醇酯为底物,在脂肪酶的催化下,在特定的反应介质中,跟另一底物,L-抗坏血酸,按照下面的反应方程式发生酯交换反应:
生成反应产物,芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯;
2)反应过程中不断蒸发除去反应生成的低碳醇,使反应达到较高的转化率。待反应终止后,过滤回收生物催化剂,得到一个由反应产物,芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯和剩余反应底物L-抗坏血酸、芳基乙(丙)酸低碳醇酯以及反应介质构成的平衡混合物;
3)平衡混合物脱除反应介质后,过滤除去芳基乙(丙)酸低碳醇酯,得到一个由反应产物,芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯和剩余反应底物L-抗坏血酸构成的固体混合物;
4)所得固体混合物用模拟移动床进行色谱分离纯化,得到洗脱液(含反应产物,芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯)和洗余液(含剩余反应底物L-抗坏血酸)。洗余液脱除洗脱剂后循环使用。洗脱剂回收,循环使用;
5)洗脱液脱除洗脱剂后,得到芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯。洗脱剂回收,循环使用。
2.如权利要求1所述的芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺,其特征在于所述的芳基乙(丙)酸低碳醇酯是具有如式(I)所示母环结构特征的化合物,其对映体、外消旋混合物和非对映异构体:
。
3.如权利要求1所述的芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺,其特征在于所述的脂肪酶系指Novozym 435等市场上可以买到的常见的脂肪酶品种。
4.如权利要求1所述的芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺,其特征在于反应介质是丙酮、2-丁酮、叔丁醇(2-甲基-2-丙醇)、叔戊醇(2-甲基-2-丁醇)、己烷、辛烷、环己烷、苯、甲苯、二甲苯、离子液体、超临界流体以及其他任何能够让脂肪酶在其中催化该反应进行的液体或流体。
5.如权利要求1所述的芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺,其特征在于酯交换反应在反应温度为-30-200℃,最好是30-70℃,压力为0.0001-0.5MPa的条件下进行。
6.如权利要求1所述的芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺,其特征在于醇的减压蒸馏去除在温度为20-70℃,压力为0.0001-0.09MPa的条件下进行。
7.如权利要求1所述的芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺,其特征在于反应介质的脱除在温度为20-70℃,压力为0.0001-0.09MPa的条件下进行。
8.如权利要求1所述的芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺,其特征在于所述的模拟移动床色谱分离系统所使用的洗脱剂可以是超临界二氧化碳、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、甲醇、水、乙醇、乙酸乙酯以及由它们中的两种或两种以上按任意比例所组成的混合溶剂,所使用的吸附剂可以是活性炭、硅胶、变性硅胶、活性氧化铝、聚丙烯酰胺、离子交换树脂或其他任何能够与特定洗脱剂配合将芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯与其余成分加以分离的吸附材料。
9.如权利要求1所述的芳基乙(丙)酸L-抗坏血酸酯的酯交换法合成工艺,其特征在于模拟移动床色谱分离在温度为0~100℃,最好是30~60℃,压力为0.1~3.5MPa的条件下进行。
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