[发明专利]一种多肽-锌金属配合物及其制备方法与应用无效
申请号: | 201210328857.7 | 申请日: | 2012-09-07 |
公开(公告)号: | CN103667407A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 李虹 | 申请(专利权)人: | 天津拓飞生物科技有限公司 |
主分类号: | C12P21/06 | 分类号: | C12P21/06;C07K1/107;A61K38/01;A61P3/02;A61P31/12;A61P35/00;A61P37/04 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱红星 |
地址: | 300450 天津市塘沽*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多肽 金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于金属有机化学技术领域,具体涉及金属多肽配合物。跟具体地说是一种多肽-锌金属配合物其制备方法及其应用。
背景技术
锌(Zn)是人和动物必须的微量元素,被称为生命元素。目前,有机锌主要是氨基酸鳌合物,如锌、硒或钙等微量元素的氨基酸鳌合物。食用微量元素的氨基酸螯合物不仅可以补 充人体或动物所需的微量元素,还可以同时补充人体或动物所需的氨基酸。国知局于1997年 4月2日公开了一项发明专利申请“氨基酸锌的制备方法及其应用”(申请号94114854.8), 该申请公开了一种三甘氨酸锌鳌合物的制备方法,即将氨基酸和氧化锌按2∶1的摩尔比混 合,在水溶液中反应一段时间后浓缩,最后用酒精析出反应产物。国知局于2006年2月11 日公开了一项发明专利申请“氨基酸鳌合物的制备方法”(申请号200380105098.7),该申请 公开了一种制备金属氨基酸鳌合物的方法,即将摩尔比为1∶1~1∶4的金属碳酸盐和酸性氨 基酸(如谷氨酸、天冬氨酸等)在0~100℃的水溶液中反应,最后取反应物上清经冷冻干燥 即可。国知局于2006年2月22日授权公告了一项发明专利“一种有机硒的制备工艺”(申请 号200410016499.1),该专利公开了一种蛋氨酸硒的制备方法:将蛋氨酸盐和四氯化硒在水溶 液或有机溶液中反应0.5~10小时,控制反应时pH2~9、温度-10~100℃,最后经过滤、浓 缩和干燥,即可。上述方法所用的螯合剂都是非天然的单一成分的氨基酸,使所得鳌合物营 养成分单一,在实际使用中,往往需要几种氨基酸微量元素螯合物的配合使用才能体现出较 好的效果,应用成本相对较高。而且,由于氨基酸的制备是常采用化学酸水解法,难免会引 入化学污染物或者化学残留物,需要加以严密的监控与检测。随着小分子多肽可以被机体整 体吸收理论的证实,有关多肽的开发就成为营养学或食品科学领域新的关注焦点。由于纯品 肽的化学合成难度大、成本高,而且化学合成肽往往比从动植物中制备肽的生物活性要低, 所以,通过化学合成肽与微量元素反应制备金属配合物的应用也会受到一定限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种多肽-锌金属配合物。
本发明的另一目的是提供该配合物的制备方法和应用。
本发明实现上述目的的技术方案是:
一种多肽-锌金属配合物,该配合物由重量比为1∶1~1∶5的动物原料与无机锌按以下方法制成:在动物原料中加入碱性蛋白酶或枯草杆菌中性蛋白酶水解得到的多肽,再与无机锌进 行配合反应制得;其中,所述无机锌是氧化锌、氯化锌或碳酸锌,优选氧化锌或碳酸锌;所 述动物原料是低值鱼贝类水产品、鱼贝类加工后的下脚料或废弃物。
本发明所述的多肽-锌金属配合物由以下方法制备得到:
(1)原料的预处理:将动物原料切碎或磨碎;
(2)蛋白酶水解:取步骤(1)处理后的原料,加入3~5倍的水,搅拌均匀,用PH调 节剂调pH至6.5~9.5,然后按每克原料700~1000U的量加入碱性蛋白酶或枯草杆菌中性蛋 白酶,最后在45~60℃下,搅拌或摇荡,水浴2~3小时,得水解液;所述的pH调节剂是碳 酸氢钠、氢氧化钠或盐酸;
(3)酶灭活处理:将水解液加热到95~100℃,维持10分钟,冷却至室温,离心,过 滤,取清液;
(4)配合反应:
①用醋酸或NaHCO3调节步骤(3)所得清液的pH至4.0~7.0:当所述清液pH小于4.0 时,用NaHCO3或NaOH调节,当所述清液pH大于7.0时,用醋酸调节;
②加入无机锌溶液,然后加入清液4~5倍的纯水于反应体系中,在25℃至100℃的条件 下反应0.5~10h,反应过程中间歇搅拌;其中,加入0.1g/ml无机锌溶液的体积与清液的体 积比为1∶10;
③反应结束后将其浓缩,冷却后倒入95%~98%乙醇中进行沉降,过滤分离,最后将分离 得到的沉淀物用少量蒸馏水或乙醇洗涤,抽干后80~100℃下干燥即可;或者浓缩以后直接 进行热风干燥或喷雾干燥;其中浓缩的方法可以是真空浓缩,也可以是常压下加热浓缩;加 热浓缩的温度一般在25~100℃之间,温度越低,所得配合物的活性保留越好,但是所需时 间越长。
本发明方法中,
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