[发明专利]一种结晶塔格糖的生产方法

说明书

（一）        技术领域

    本发明属于生物和化工领域，特别涉及一种结晶塔格糖的生产方法。

（二）        背景技术

塔格糖(tagatose)属于稀有糖的一种，是一种罕见的天然己酮糖，是半乳糖醛酮同分异构体，也是果糖在C-4位置上的差向异构体，分子式为C₆H₁₂O₆。塔格糖纯品为白色晶体，熔化温度133℃，熔点134℃，玻璃化温度15℃，易溶于水，水溶液清澈无色，微溶于乙醇，溶于水后会引起沸点升高和冰点降低，但并不吸热，因此不会产生清凉的口感；在pH3~7范围内均可稳定存在，容易发生美拉德反应，在较低温度下即可发生焦糖化反应。

塔格糖产品目前已获得美国、澳大利亚、日本、韩国、新西兰等食品卫生部门批准使用，在我国仍未获得产业化。国外多是采用生物酶法或化学法生产塔格糖。生物酶法对环境没有污染，但半乳糖转化为塔格糖的效率较低，不适宜于工业化生产；化学法需要用到碱金属盐或碱土金属作为异构剂，对环境污染严重；以乳糖为原料，也需要用酸或酶将其水解为半乳糖和葡萄糖，酸同样对环境造成污染，而用酶水解，乳糖的水解率低，并且产生低聚半乳糖，影响了塔格糖的收率；以半乳糖为原料，但半乳糖的价格较高，平均15万元/吨，而塔格糖的价格则不足10万元/吨，不能工业化生产。

（三）        发明内容

    本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种步骤简单、产品纯度高的结晶塔格糖的生产方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种结晶塔格糖的生产方法，以乳糖为原料，包括如下步骤：

（1）将乳糖加水溶解，配制成质量浓度为20~60%的乳糖溶液，然后于50℃下，往pH为5.2的乳糖溶液中加入0.01~0.05g/g乳糖的β-半乳糖苷酶，水解150~300min得到葡萄糖和半乳糖，水解后溶液于80℃下蒸煮10min灭酶；水解液中葡萄糖的含量为45~55%，半乳糖的含量为40~45%，剩余乳糖的含量为2~6%，低聚糖含量为0%；

（2）将乳糖的水解液经过活性炭脱色、离交浓缩后，利用顺序式模拟移动床分离，分别得到半乳糖和葡萄糖；其中，半乳糖组分中半乳糖的含量为90%以上，葡萄糖组分中葡萄糖的含量80%以上；

（3）将分离出的半乳糖溶液调节质量浓度为15~25%后，加入摩尔比为1:1的氧化钙，于20℃以下反应30~150min，然后调节溶液pH为5.8，离心分离钙沉淀，得到含塔格糖和半乳糖的混合液；其中，得到的混合液中塔格糖的含量为65~75%；

（4）将混合液再次脱色、离子交换脱盐、蒸发浓缩后，经模拟移动床分离，得到塔格糖浆，最后经浓缩、结晶得到产品。

本发明基于乳糖酶水解、模拟移动床提纯分离以及化学法异构的基础上，寻求一种产率高、成本低、污染少的塔格糖生产方法，得到符合USP32/NF27标准的结晶塔格糖。

本发明的更优方案为：

步骤（1）中，乳糖溶液的质量浓度为38~42%，β-半乳糖苷酶为酸性乳糖酶，用量为0.02g/g乳糖。

步骤（2）中，模拟移动床分离半乳糖的条件为，进料质量浓度45~55%，其中半乳糖含量为40~45%，葡萄糖含量40~55%，乳糖含量2~6%；分离介质为钙型树脂，分离温度为50~80℃，进料流量0.7~1.0L/h，洗脱剂流量1.0~2.0L/h，分离成品半乳糖流量0.9~1.4L/h；分离副产品葡萄糖流量1.0~1.6/h，循环流量4.0~5.9L/h，扳阀时间:450-500秒。

步骤（3）中，半乳糖的质量浓度为18~20%，加入氧化钙后的反应时间为100~120min，调节pH时采用磷酸或二氧化碳调节。

步骤（4）中，混合液的质量浓度为75~80%，塔格糖浆的质量浓度为85~94%，晶种的添加量为塔格糖浆质量的0.2%，添加晶种是温度为65℃，冷却后温度为35℃，冷却速度为1℃/h；在以上条件下，结晶收率可达60%以上，最终制得结晶塔格糖的含量达98.5%以上。

步骤（4）中，模拟移动床分离塔格糖的条件为，进料质量浓度50~60%，其中塔格糖含量70~75%，其他为杂质；进料流量为0.6~0.9L/h，洗脱剂流量1.6~2.2L/h，分离成品塔格糖流量1.4~1.8L/h；分离副产品葡萄糖流量0.9~1.3L/h，循环流量5.0~7.0L/h，运行温度50~80℃，扳阀时间为450-500秒。

本发明具有以下的特点：