[发明专利]一种异橙酮类化合物及其制备方法与应用无效

专利信息
申请号: 201210329384.2 申请日: 2012-09-08
公开(公告)号: CN102827118A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 高雪梅;胡秋芬;杜刚;苏丽丹;李云奇;崔明珠;杨丽英 申请(专利权)人: 云南民族大学
主分类号: C07D307/83 分类号: C07D307/83;A01N43/12;A01P1/00
代理公司: 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业) 53116 代理人: 姜开侠;姬介南
地址: 650500 云*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种异橙酮类化合物,其特征在于所述异橙酮类化合物是从苏木科决明属乔木中分离得到,命名为siamaurone B,其分子式为C15H10O5,具有下述结构:

2.一种权利要求1所述的异橙酮类化合物制备方法,其特征在于以苏木科决明属乔木为原料,经浸膏提取、硅胶柱层析、高压液相色谱分离步骤,具体包括:

A、浸膏提取:将决明属乔木样品粉碎到20~40目,以有机溶剂超声提取2~4次,每次30~60min,提取液合并,过滤,减压浓缩提取液至 1/4 ~ 1/2 体积时,静置后滤除沉淀物,然后浓缩成浸膏;

B、硅胶柱一次层析:浸膏用重量比6~8倍量的160 - 200目硅胶装柱进行硅胶柱层析;以体积配比为1:0~0:1的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,合并相同的部分;

C、硅胶柱二次层析:B步骤洗脱液的7:3部分进一步用重量比6~8倍量的160~200目硅胶装柱进行硅胶柱层析;以体积配比为1:0~0:1的氯仿-甲醇溶液进行梯度洗脱,收集各部分洗脱液并浓缩,合并相同的部分;

D、高压液相色谱分离:C步骤洗脱液进一步用高压液相色谱分离纯化即得所述的异橙酮类化合物。

3.根据权利要求2所述的异橙酮类化合物的制备方法,其特征在于所述A步骤中有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的异橙酮类化合物的制备方法,其特征在于所述有机溶剂浓度为70~99%。

5.根据权利要求2所述的异橙酮类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中浸膏在经硅胶柱层析前,用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解后用浸膏重量比0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样,进一步除去杂质。

6.根据权利要求2所述的异橙酮类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中浸膏在经硅胶柱层析前,用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解后用浸膏重量比0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样,进一步除去杂质。

7.根据权利要求2所述的异橙酮类化合物的制备方法,其特征在于所述B步骤中氯仿-丙酮溶液体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、3:2、1:1、1:2、0:1。

8.根据权利要求2所述的异橙酮类化合物的制备方法,其特征在于所述C步骤中氯仿-甲醇溶液体积配比为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、3:2、1:1、1:2、0:1。

9.根据权利要求2所述的异橙酮类化合物的制备方法,其特征在于所述D步骤中高压液相色谱分离纯化是采用25~40%的甲醇为流动相,流速10~15mL/min,21.2 × 250 mm, 7 μm 的ZORBAX-C18反相制备柱为固定相,紫外检测器检测波长为254 nm,每次进样100~150 μL,收集25~32 min的色谱峰,多次累加后蒸干。

10.一种权利要求1所述异橙酮类化合物在制备抗烟草花叶病毒药物中的应用。

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