[发明专利]高温过滤用氧化铝和氧化锆复合多孔陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是高温用陶瓷过滤器技术领域，是关于一种高温过滤用多孔(也称泡沫)复合陶瓷的制备方法。

背景技术

关于高温用陶瓷过滤器有一系列专利。经查新中国专利说明书CN102351566 、泡沫陶瓷过滤器的制备方法：是通过先驱体泡沫、将氧化锆等混合体涂覆在泡沫上，来制得泡沫陶瓷过滤体坯体，经烘干后的泡沫陶瓷过滤器坯体再经高温烧结，得到泡沫陶瓷过滤器。文献[ZrO₂/Al₂O₃复相泡沫陶瓷过滤器制备工艺研究，铸造，2007，56 (10) ]也是采用有机泡沫浸渍法制备泡沫陶瓷，研究了各种不同工艺因素对泡沫陶瓷性能的影响。对氧化锆和氧化铝复合浆料进一步分析表明，氧化铝的加入量为20%时，浆料具有较小的粘度。较好地抑制了t-ZrO₂→m-ZrO₂转变的发生，使得大量的能发挥应力诱导相变的亚稳态四方相氧化锆保留了下來，从而提高了烧结体的力学性能。扫描电镜分析也表明加入适量的氧化铝可有效抑制氧化锆晶粒的长大，并且起到颗粒弥散增強的作用。上述二种文献都是利用泡沫作为先驱体，通过机械及物理化学方法将氧化铝和氧化锆复合材料进行涂覆或挂浆处理，然后烘干烧结制得多孔复合陶瓷。上述方法存在的主要问题是: （1）是固态部分的多孔结构的棱或称为边粗细不均；（2）是孔隙率分布均匀性差；（3）是孔径的大小和孔隙率的高低难以有效控制，完全取决于泡沫先驱体结构本身。

发明内容

针对以上不足，本发明的目的在于提供一种高温过滤用氧化铝和氧化锆复合多孔陶瓷的的制备方法，是将铝粉和氧化锆陶瓷粉及高分子粉末等混合并进行低温合成，通过后续氧化燃烧去除高分子材料来形成所需的孔隙率，并利用铝粉的完全氧化烧结来满足粉末混合体系孔洞形成过程中具有一定低温强度，然后进行持续高温烧结，制备成所需孔隙率的多孔氧化铝和氧化锆复合陶瓷的方法。

本发明的技术方案是通过以下方式实现的：高温过滤用氧化铝和氧化锆复合多孔陶瓷的的制备方法，包括以下步骤：1）粉末均匀混合；2）混磨；3）装入模具；4）低温成型；5）保温；6）放入氧化炉；7）氧化处理；8）高温烧结；9）切割；其特征在于：

1）、粉末均匀混合：将氧化锆、铝粉和热固性或改性的热塑性高分子材料如聚胺脂、酚醛树脂、环氧树脂聚乙烯/聚丙烯的粉末按比例进行称量配比：       （1）、首先将氧化锆和铝粉的比例按照: 10%-90 %和90%-10 %的原子百分比称量混合；

（2）、再将氧化锆和铝粉的混合物与热固性或改性的热塑性高分子材料按重量百分比混合：氧化锆+铝粉为50-20 %、热固性或改性的热塑性高分子材料为:50-80 %混合，形成混合粉末；

2）、混磨：在混合粉末中加入20-30粒直径为10-12毫米的氧化铝陶瓷球或钢球，在V型结构的混料机上以速度为60-120转/分的速度混磨2-4小时后，用小于所用球的尺寸10-12毫米的粗网格过筛以便取出陶瓷球或钢球，置入具有盖子的塑料容器内，备用；

所述的铝粉、氧化锆和热固性或改性的热塑性高分子材料粉末的粒度在1- 100微米之间。

3）、装入模具：取一定量的混合粉末装入具有耐热不粘涂层的光滑模具内并盖上压板或盖子，压板或盖子和粉末接触面需要有不粘涂层；

4）、低温成型：将上述模具放入已经预热的空气循环炉或平板炉内预热成型，进行低温成型处理；

所述的空气循环炉，其预热成型温度为180-250 ^oC，低温成型时间为8-12分钟。

所述的平板炉，其预热成型温度为180-250 ^oC，低温成型时间为3-5分钟。

5）、保温：将经预热成型的模具转入另一已预热至130 ^oC的炉子内保温，保温时间≥2小时，使混合的高分子粉末固化，待模具降温后，取出固化的材料；

6）、放入氧化炉：取出的固化材料，放置在较薄的轻质氧化铝或高温陶瓷板或高温蜂窝陶瓷板上，用小陶瓷块支撑并放上多孔高温陶瓷盖板，放入空气循环的氧化炉内；

所述的蜂窝陶瓷板的网格孔径≤3毫米 。

7）、氧化处理：将氧化炉从室温加热至600-650^oC，加热时间为3小时，保温1-2小时，待冷却后或直接转入高温烧结炉内；