[发明专利]偏氯乙烯聚合物基中孔-微孔复合多孔炭的制备方法有效
申请号: | 201210333478.7 | 申请日: | 2012-09-11 |
公开(公告)号: | CN102807206A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 杨杰;包永忠 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯乙烯 聚合物 基中孔 微孔 复合 多孔 制备 方法 | ||
1.一种偏氯乙烯聚合物基中孔-微孔复合多孔炭的制备方法,其特征在于,方法的步骤如下:
1)在反应釜中加入50~100质量份1,4-二氧六环、5~20质量份偏氯乙烯、2~7质量份聚乙二醇基大分子RAFT试剂、0.016~0.16质量份偶氮二异丁腈,室温搅拌10~30min使反应物溶解、混合,通氮除氧,加热至60~70℃,聚合反应18~24h;在反应液中加入沉淀剂,沉淀、分离、干燥得到由偏氯乙烯(共)聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物;
2)将制备的偏氯乙烯(共)聚合物与聚乙二醇的嵌段共聚物置于坩埚中,放入高温炉,先向高温炉中通入保护性惰性气体30~60min,,以2℃/min~10℃/min升温到900℃~1000℃恒温2~6h,再缓慢降温至常温,即制得中孔-微孔复合多孔炭,碳化过程中持续通入惰性保护气,持续通入惰性保护气体的速度为20ml/min~50ml/min。
2.一种偏氯乙烯聚合物基中孔-微孔复合多孔炭的制备方法,其特征在于,方法的步骤如下:
1)在反应釜中加入50~100质量份1,4-二氧六环、4.975~16质量份偏氯乙烯与0.025~4质量份共聚单体、2~7质量份聚乙二醇基大分子RAFT试剂、0.016~0.16质量份偶氮二异丁腈,室温搅拌10~30min使反应物溶解、混合,通氮除氧,加热至60~70℃,聚合反应18~24h;在反应液中加入沉淀剂,沉淀、分离、干燥得到由偏氯乙烯(共)聚合物与聚乙二醇组成的嵌段共聚物;
2)将制备的偏氯乙烯(共)聚合物与聚乙二醇的嵌段共聚物置于坩埚中,放入高温炉,先向高温炉中通入保护性惰性气体30~60min,,以2℃/min~10℃/min升温到900℃~1000℃恒温2~6h,再缓慢降温至常温,即制得中孔-微孔复合多孔炭,碳化过程中持续通入惰性保护气,持续通入惰性保护气体的速度为20ml/min~50ml/min。
3.根据权利要求1或2所述的偏氯乙烯聚合物基中孔-微孔复合多孔炭的制备方法,其特征在于所述的聚乙二醇大分子RAFT试剂的制备方法为:将1.0mol聚乙二醇和2.0~2.5mol可逆加成-断裂链转移聚合(RAFT)链转移试剂在0.8mol二氯甲烷中溶解、混合均匀,加入2~2.5mol除水剂二环己基碳二亚胺和0.4~0.5mol催化剂4-二甲氨基吡啶,在25℃下酯化反应24~72h,产物经沉淀/溶解处理、干燥得到具有双端羟基结构、数均分子量为2000~10000g/mol的聚乙二醇大分子RAFT试剂。
4.根据权利要求1或2所述的偏氯乙烯聚合物基中孔-微孔复合多孔炭的制备方法,其特征在于所述惰性保护性气体为氦气、氖气、氩气或氮气。
5.根据权利要求2所述的偏氯乙烯聚合物基中孔-微孔复合多孔炭的制备方法,其特征在于所述的共聚单体为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。
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