[发明专利]一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法无效
申请号: | 201210334175.7 | 申请日: | 2012-09-11 |
公开(公告)号: | CN103665092A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 钱勇;魏国志;辛振强;冯宝军;谢天培 | 申请(专利权)人: | 上海诗丹德生物技术有限公司 |
主分类号: | C07J71/00 | 分类号: | C07J71/00 |
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地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中药 化学 对照 薯蓣 皂苷 制备 方法 | ||
1.一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将中药材穿山龙粉碎,以浓度为40%-80%乙醇水溶液或者乙醇渗漉提,合并乙醇水溶液提取液。
(2)回收乙醇水溶液,浓缩至无醇味
(3)用大孔吸附树脂层析,用浓度为15%-25%,40%-60%的甲醇水溶液依次洗脱,收集40%-60%甲醇水溶液洗脱剂所得洗脱液,浓缩至无醇味。
(4)加入大量丙酮,析出沉淀,此沉淀为薯蓣皂苷粗品。
(5)过C18柱,用25%-35%甲醇水溶液洗脱,收集洗脱液,洗脱液经浓缩、冷冻、干燥后,得纯度大于98%的薯蓣皂苷单体。
2.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中乙醇的用量应为穿山龙药材的2-14倍。
3.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的渗漉时间3-14个小时。
4.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中穿山龙药材粉碎要经过20目筛。
5.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中大孔吸附树脂的型号为D101。
6.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中15%-25%和40%-60%的甲醇洗脱液的用量应为柱长的2-5倍。
7.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中丙酮的用量应为柱长的3-8倍。
8.如权利要求1所述的一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中25%-35%甲醇水溶液的用量应为柱长的4-10倍。
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