[发明专利]一种中药化学对照品薯蓣皂苷的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉一种从穿山龙中提取出高含量薯蓣皂苷的方法。

背景技术：

穿山龙薯蓣(Dioscorca Nipponica Makino)为薯蓣科植物的根茎和地上茎叶部分，具有活血舒筋，利水消食的作用。

薯蓣皂苷(Dioscin)是从穿山龙薯蓣中分离得到的一种皂苷类化合物，其结构式为

薯蓣皂苷具有祛痰，脱敏，抗炎，降脂，抑制血小板凝聚，抗心肌缺血，抗肿瘤等作用。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是：现有技术中薯蓣皂苷的提取和分离方法，是将穿山龙薯蓣为药材，将药材粉碎成末，经水渗漉提取、减压浓缩后，进一步通过大孔吸附树脂、分子筛等层析方法获得。现有技术的不足是需要使用多种价格昂贵的层析填料。产量小成本高，无法应用于工业化生产。

本发明为解决已有技术中的上述问题，提供一种薯蓣皂苷的制备方法，所述的制备方法如下：

(1)将中药材穿山龙粉碎过20目筛，以浓度为60％-80％乙醇水溶液渗漉提，合并乙醇水溶液提取液。

(2)回收乙醇水溶液，浓缩至无醇味。

(3)用大孔吸附树脂层析，用浓度为15-25％，40-60％的甲醇水溶液依次洗脱，收集40％-60％甲醇水溶液洗脱剂所得洗脱液，浓缩至无醇味。

(4)加入大量丙酮，析出沉淀，此沉淀为薯蓣皂苷粗品。

(5)过C18柱，用25％-35％甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩、冷冻、干燥后，得纯度大于98％的薯蓣皂苷单体。

进一步的，在所述步骤1中的乙醇的重量应为土茯苓的2-14倍，优选为5-10倍，最优选为8倍。

进一步的，在所述步骤1中的渗漉时间为4-14个小时，优选为5-8小时，最优选为7小时。

进一步的，在所述步骤3中的乙醇洗脱液浓度优选为20％-25％，和45％-65％，最优选为20％和50％。

进一步的，在所述步骤3中甲醇洗脱液的用量优选为柱长的3-5倍，最优选为4倍。

进一步的，在所述步骤4中丙酮的用量优选为柱长的4-7倍，最优选为5倍。

进一步的，在所述步骤(5)中甲醇水溶液的浓度优选为30％-35％，最优选为30％。

进一步的，在所述步骤(5)中甲醇水溶液的用量优选为柱长的5-8倍，最优选为7倍。

有益效果：

采用本发明的薯蓣皂苷的提取方法，(1)从穿山龙中提取的薯蓣皂苷，提取率在50％以上，薯蓣皂苷的含量在98％以上。(2)采用本发明的方法所得薯蓣皂苷，按经《中华人民共和国药典》2005年版一部高效液相色谱法测定，结果表明，提取物中薯蓣皂苷的含量高于98％，表明本发明工艺可行。(3)本发明所采用的溶剂价格低廉，基本无毒性；而且工艺简便，设备简单，成本低提取率高，可以进行工业化的生产。

具体实施方式：

实施例1

穿山龙药材5kg，粉碎过20目筛，以30L浓度为70％乙醇水溶液渗漉提取6个小时，合并乙醇水溶液提取液.回收乙醇水溶液，浓缩至无醇味。

过D101号大孔吸附树脂层析，用浓度为20％、50％的甲醇水溶液各20L依次洗脱，收集50％甲醇水溶液洗脱剂所得洗脱液，浓缩至无醇味.加入25L丙酮，析出沉淀，此沉淀为薯蓣皂苷粗品过C18柱，用30L浓度为30％甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩、冷冻、干燥后，得薯蓣皂苷单体。提取率为58％，薯蓣皂苷含量为98.5％.

实施例2

穿山龙药材6kg，粉碎过20目筛，以32L浓度为70％乙醇水溶液渗漉提取7个小时，合并乙醇水溶液提取液.回收乙醇水溶液，浓缩至无醇味。

过D101号大孔吸附树脂层析，用浓度为25％、45％的甲醇水溶液各26L依次洗脱，收集45％甲醇水溶液洗脱剂所得洗脱液，浓缩至无醇味，加入25L丙酮，析出沉淀，此沉淀为薯蓣皂苷粗品.过C18柱，用35L浓度为30％甲醇水溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液经浓缩、冷冻、干燥后，得薯蓣皂苷单体。提取率为53％，薯蓣皂苷含量为98％.

本发明中，可用高效液相色谱法蒸发光散色检测器检测，流速为1.0ml/分钟，用乙腈：水：冰醋酸(46：54：0.2)检测薯蓣皂苷的含量。

本发明和已有技术相对照，所具有的优点如下：

本发明所采用的方法，能有效的从穿山龙药材种提取出薯蓣皂苷，提取物中薯蓣皂苷的含量高于98％，溶剂价格低廉，基本无毒性；而且工艺简便，设备简单，成本低，可以进行工业化的生产；较好地达到了本发明的预期目的。