[发明专利]用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法

权利要求书

1.一种用作医药和农药中间体的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于以氯乙醛和三氯乙醛为起始原料，经缩合、环化、胺化三步反应，制得3-氯-5-氨基哒嗪。

2.如权利要求1所述3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于合成工艺路线如下：

以氯乙醛和三氯乙醛为起始原料，在溶剂中回流反应，纯化制得2，4，4，4-四氯-2-丁烯醛；2，4，4，4-四氯-2-丁烯醛与盐酸氨基脲在溶剂中反应，经处理纯化后制得3，5-二氯哒嗪；3，5-二氯哒嗪与氨水在反应釜中加热反应，经处理及纯化后制得3-氯-5-氨基哒嗪产品。

3.如权利要求1或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于所说的制备2，4，4，4-四氯-2-丁烯醛步骤中，三氯乙醛和氯乙醛摩尔用量比例为1 :  0.65。

4.如权利要求1或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于所说的制备3，5-二氯哒嗪步骤中，四氯巴豆醛与盐酸氨基脲的摩尔用量比例为1 :  1.06；所选用的溶剂为四氢呋喃；所选用的反应温度为15℃，反应时间为5小时。

5.如权利要求1或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中，3，5-二氯哒嗪与氨水的摩尔用量比例范围为1 : 6～12。

6.如权利要求1或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中，所选用的溶剂为二氧六环。

7.如权利要求1或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中，所选用的溶剂二氧六环的用量范围为每1摩尔3，5-二氯哒嗪使用二氧六环650-800毫升。

8.如权利要求1或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中，所选用的反应温度为50-65℃，反应时间为6-10小时。

9.如权利要求1或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于所说的制备3-氯-5-氨基哒嗪产品步骤中，3，5-二氯哒嗪与氨水的摩尔用量比例为1 : 10；所选用的溶剂为二氧六环，其用量为每1摩尔3，5-二氯哒嗪使用二氧六环750毫升；反应温度为60℃，反应时间为8小时。

10.如权利要求1或2所述的3-氯-5-氨基哒嗪的合成方法，其特征在于具体操作方法如下：

将147.5克三氯乙醛、200毫升甲苯和4.9克乙酸铵的混合物加热至内温为87℃回流，开始滴加40%的氯乙醛水溶液，并用分水器分出水分，氯乙醛滴加量折100%为127克，滴加完毕后回流搅拌3h，加入对甲苯磺酸9.8克，继续回流4小时，停止反应；反应液冷至室温，蒸干溶剂，加入二氯甲烷5000毫升稀释后过滤，滤液减压浓缩，残余物进行减压蒸馏，在12毫米汞柱下，收集90~100℃馏分，得到产品2，4，4，4-四氯巴豆醛为黄色油状液体；将207.5克2，4，4，4-四氯巴豆醛溶于1100 毫升四氢呋喃中，冷却至15℃，滴加118克盐酸氨基脲、440毫升水、150毫升四氢呋喃的混合物，控制温度在15℃滴加，保持此温度搅拌5小时；反应液减压浓缩，除去四氢呋喃，加入3000毫升水，降温至5℃，有固体析出，过滤，滤饼用二氯甲烷石油醚重结晶得3，5-二氯哒嗪纯品为白色固体；将149克3，5-二氯哒嗪溶于750毫升1，4-二氧六环中，加入680毫升浓度为25%的浓氨水，并置于不锈钢反应釜，密闭后升温至60℃，反应8小时；反应液降至室温抽滤，滤液用乙酸乙酯萃取3次，有机相干燥浓缩，得到灰色固体粗品，用乙醇重结晶，得到类白色固体3-氯-5-氨基哒嗪。