[发明专利]一种中间相沥青基高导热石墨材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高导热石墨材料的制备方法。 

背景技术

随着科学技术的迅速发展，散热问题成为许多高新电子产品发展的关键，从而对作为热控系统重要组成部分的散热器件的性能提出了越来越高的要求，而且，这类散热器件往往需要在复杂和苛刻的环境下工作。例如航天飞行器的大功率电子仪器的散热装置，导弹和飞行器的鼻锥，固体火箭发动机喷管，通讯卫星的高功率密度器件，大功率LED器件等，不仅要求材料具有较低的密度和良好的机械性能，还要求材料具有良好的导热性能。导热作为碳石墨材料的一项基本物理性能，已经有了较为充分的认识。其作为高导热材料的应用已经有多年的研发。但是高导热石墨材料的制备工艺相对复杂，其结构控制较难，性能不稳定，导致高导热石墨材料的大规模制备出现一定困难。 

有一类高导热石墨的制备使用了中间相沥青。中间相沥青是一种极易石墨化的炭源，但是其流动性往往较强，较难直接制备高导热碳材料。所以，如何克服流动性的缺陷，并利用其容易石墨化的特点制备高导热石墨，使其适用于规模化生产，是为亟待解决的问题。 

发明内容

针对上述高导热石墨材料的大规模制备比较困难的问题，本发明提出一种基于中间相沥青的高导热石墨材料制备方法，其技术方案如下： 

一种中间相沥青基高导热石墨材料的制备方法，其特征在于：包括： 

破碎：将以煤焦油或石油渣油或萘分子为原料的中间相沥青破碎，得到沥青颗粒，粒径≤0.154mm； 

发泡：将沥青颗粒置于高压釜中，在惰性气体气氛中逐渐加热至370℃～550℃，自然冷却后出釜即得到最初泡沫状制品； 

预制：将该最初制品置于热压炉中，在惰性气氛保护下以5-100MPa的压力，将该最初泡沫状制品逐渐加热到600℃～2000℃，再冷却后出炉即得到中间制品。以及 

烧结：将该中间制品置于一石墨化炉中在惰性气体气流下逐渐加热到2000℃～3000℃。自然冷却后出炉即得到最终制品； 

作为该技术方案的优选者，可以有以下方面的改进： 

在较佳实施例中，该发泡步骤中，对该沥青颗粒采用0.1-10°C/min的温升速率进行加热。 

在较佳实施例中，该预制步骤中。对该最初制品采用0.1-100°C/min的升温速率进行加热。 

在较佳实施例中，该烧结步骤中，对该中间制品采用1-50°C/min的升温速率进行加热。 

在较佳实施例中，该发泡步骤中的惰性气体为氮气。 

在较佳实施例中，该发泡步骤中，对该沥青颗粒的加热温度最终为410-430°C。 

在较佳实施例中，在该发泡步骤中，控制该惰性气体压力使得该最初泡沫状制品的密度为0.30-0.70g/cm3。 

在较佳实施例中，该发泡步骤中，在高压釜中将该沥青颗粒加热到最高后具 有一段恒温时间，该恒温时间范围为10分钟-6小时， 

本发明带来的有益效果是： 

1.通过调节沥青的发泡温度，调节泡沫沥青的结构，使其具备良好的可塑性后，并保留沥青中具有粘结性的组分，从而可以制备出具有高导热率的石墨材料。 

2.制备所需的原材料来源广泛，价格便宜，并且生产周期短，适用于批量规模化制作。 

3.制备过程较为简单，可以有效通过调节发泡温度调节沥青平面分子的排列行为，以至于在进一步的热压处理过程中，石墨微晶发育完善，排列规整，材料具有较高的热导率。 

附图说明

以下结合附图实施例对本发明作进一步说明： 

图1是本发明实施例1至6的流程示意图。 

具体实施方式

实施例1： 

现有的中间相沥青可以有很多种制备方法，比如： 

中间相沥青可通过两种途径来制备： 

第一种，以纯芳烃为原料比如，烷基苯、萘、甲基萘、蒽和菲等直接合成；一般选用HF/BF3、AlCl3、ZrO2/SO42-固体超强酸等作催化剂，制备方法可分为: 

1、热处理法:将四苯并吩嗪在高于500℃热处理3小时以上,每个分子脱去3个氢原子后直接转化成100%的中间相沥青。 

2、AlCl3催化法:将蒽或萘在AlCl3及少量水存在下或氮气流下热处理数小时，使其发生阳离子缩合反应，可制得C/H原子比为1.22-1.33的中间相沥青。 

3、HF/BF3催化法:使用HF/BF3为芳烃缩合催化剂,在210-300℃直接将萘或蒽缩合成中间相沥青。