[发明专利]一种固体酸催化剂的制备方法及其用途无效

专利信息
申请号: 201210338623.0 申请日: 2012-09-13
公开(公告)号: CN102814189A 公开(公告)日: 2012-12-12
发明(设计)人: 傅尧;陈蒙远;田玉奎;邓晋;罗冬芬;郭庆祥 申请(专利权)人: 中国科学技术大学
主分类号: B01J29/03 分类号: B01J29/03;C07D307/46
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 张睿
地址: 230026*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 固体 催化剂 制备 方法 及其 用途
【权利要求书】:

1.一种固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:

(1)将硅源、碱源、金属化合物和模板剂混合后进行水热反应,得到反应产物1;

(2)将反应产物1经过滤得到的固体在60-120℃干燥12-36小时,得到反应产物2;

(3)将反应产物2在500-600℃煅烧3-10小时,得到固体酸催化剂;

所述硅源选自亲水性纳米氧化硅、硅酸钠、正硅酸四乙酯;所述碱源选自四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、氨水;所述金属化合物选自四氯化锡、硫酸锆、硅酸钠、硝酸铬、硝酸镍或钛酸四丁酯;所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氢氧化铵。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,硅源、碱源、金属化合物和模板剂混合后,二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、金属化合物和水的摩尔比为1∶(0.16-4x)∶x∶24.3(x数值范围为0.01-0.04);上述金属化合物选自四氯化锡、二氧化锆、三氧化二铬、氧化镍或二氧化钛。

3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)的煅烧升温速度为1-10℃/min。

4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)的煅烧中先通入氮气,再通入空气,气体流速80-120ml/min。

5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,通入氮气0.5-2小时后通入空气4-8小时。

6.一种5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:

将离子液体、碳水化合物和如权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的固体酸催化剂混合,在100-130℃反应1-10小时,得到5-羟甲基糠醛。

7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体溶剂为溴化1-甲基-3-乙基咪唑([C2MIM]Br)、溴化1-甲基-3-丁基咪唑([C4MIM]Br)、氯化1-甲基-3-乙基咪唑([C2MIM]Cl)或氯化1-甲基-3-丁基咪唑([C4MIM]Cl),其结构式分别如下所示:

[C2MIM]Br:R=C2H5,X=Br

[C4MIM]Br:R=C4H9,X=Br

[C2MIM]Cl:R=C2H5,X=Cl

[C4MIM]Cl:R=C4H9,X=Cl。

8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述碳水化合物为葡萄糖或果糖。

9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述固体酸催化剂选自Sn-MCM-41、Ti-MCM-41、Cr-MCM-41、Zr-MCM-41或Ni-MCM-41。

10.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的反应温度在110℃。

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