[发明专利]一种固体酸催化剂的制备方法及其用途无效
申请号: | 201210338623.0 | 申请日: | 2012-09-13 |
公开(公告)号: | CN102814189A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 傅尧;陈蒙远;田玉奎;邓晋;罗冬芬;郭庆祥 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | B01J29/03 | 分类号: | B01J29/03;C07D307/46 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 张睿 |
地址: | 230026*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 固体 催化剂 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
(1)将硅源、碱源、金属化合物和模板剂混合后进行水热反应,得到反应产物1;
(2)将反应产物1经过滤得到的固体在60-120℃干燥12-36小时,得到反应产物2;
(3)将反应产物2在500-600℃煅烧3-10小时,得到固体酸催化剂;
所述硅源选自亲水性纳米氧化硅、硅酸钠、正硅酸四乙酯;所述碱源选自四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、氨水;所述金属化合物选自四氯化锡、硫酸锆、硅酸钠、硝酸铬、硝酸镍或钛酸四丁酯;所述模板剂为十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氢氧化铵。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,硅源、碱源、金属化合物和模板剂混合后,二氧化硅、十六烷基三甲基溴化铵、金属化合物和水的摩尔比为1∶(0.16-4x)∶x∶24.3(x数值范围为0.01-0.04);上述金属化合物选自四氯化锡、二氧化锆、三氧化二铬、氧化镍或二氧化钛。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)的煅烧升温速度为1-10℃/min。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)的煅烧中先通入氮气,再通入空气,气体流速80-120ml/min。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,通入氮气0.5-2小时后通入空气4-8小时。
6.一种5-羟甲基糠醛的制备方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
将离子液体、碳水化合物和如权利要求1-5任一所述的制备方法制备得到的固体酸催化剂混合,在100-130℃反应1-10小时,得到5-羟甲基糠醛。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述离子液体溶剂为溴化1-甲基-3-乙基咪唑([C2MIM]Br)、溴化1-甲基-3-丁基咪唑([C4MIM]Br)、氯化1-甲基-3-乙基咪唑([C2MIM]Cl)或氯化1-甲基-3-丁基咪唑([C4MIM]Cl),其结构式分别如下所示:
[C2MIM]Br:R=C2H5,X=Br
[C4MIM]Br:R=C4H9,X=Br
[C2MIM]Cl:R=C2H5,X=Cl
[C4MIM]Cl:R=C4H9,X=Cl。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述碳水化合物为葡萄糖或果糖。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述固体酸催化剂选自Sn-MCM-41、Ti-MCM-41、Cr-MCM-41、Zr-MCM-41或Ni-MCM-41。
10.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的反应温度在110℃。
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