[发明专利]一种介孔A型分子筛的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210338638.7 申请日: 2012-09-14
公开(公告)号: CN102874836A 公开(公告)日: 2013-01-16
发明(设计)人: 李福祥;袁景彬;于锋;薛建伟;吕志平 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C01B39/14 分类号: C01B39/14
代理公司: 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 代理人: 戎文华
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子筛 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种介孔A型分子筛的合成方法,其所述方法是采用多壁碳纳米管和硅烷偶联剂桥联为模板剂,其合成步骤如下:

(1)将1g表面有-OH的多壁碳纳米管加入到20ml质量分数为5~50%的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(                                                ,KH-560)溶液中,搅拌浸渍0.5-2小时,抽滤后在100℃干燥10min,得到经过处理的多壁碳纳米管M1;

(2)将0.1-0.3g 多壁碳纳米管M1加入到硅源中,并向混合物中加入0.1-0.5g γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(NH2(CH2)3(CH3)Si(OCH3)2,KH-660),在70℃下搅拌3小时后得到黑色固液混合物;

(3)将上述步骤(2)所得的黑色固液混合物转移至3ml质量分数为11%的铝酸钠溶液中,搅拌0.5~24小时,得到的黑色凝胶转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中,并在100℃恒温箱中晶化15-20小时;

(4)由上述步骤(3)得到的混合物经抽滤洗涤,并在100℃干燥后,放入马弗炉中,在550℃条件下煅烧15小时,即得介孔A型分子筛;

其中,1Al2O3:(1-1.2)SiO2:(4-4.4)Na2O:200H2O:(1.8-5.4)M1的原料比是摩尔配比。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其所述的硅源是九水硅酸钠(Na2SiO3·H2O)或是正硅酸乙酯(TEOS)。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其所述硅烷偶联剂是KH-560和KH-660中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其所述合成的介孔A型分子筛的BET比表面积为:20-90m2/g,孔径分布为:10-30nm。

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