[发明专利]一种介孔A型分子筛的合成方法有效
申请号: | 201210338638.7 | 申请日: | 2012-09-14 |
公开(公告)号: | CN102874836A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 李福祥;袁景彬;于锋;薛建伟;吕志平 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C01B39/14 | 分类号: | C01B39/14 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 戎文华 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 合成 方法 | ||
1.一种介孔A型分子筛的合成方法,其所述方法是采用多壁碳纳米管和硅烷偶联剂桥联为模板剂,其合成步骤如下:
(1)将1g表面有-OH的多壁碳纳米管加入到20ml质量分数为5~50%的γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷( ,KH-560)溶液中,搅拌浸渍0.5-2小时,抽滤后在100℃干燥10min,得到经过处理的多壁碳纳米管M1;
(2)将0.1-0.3g 多壁碳纳米管M1加入到硅源中,并向混合物中加入0.1-0.5g γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(NH2(CH2)3(CH3)Si(OCH3)2,KH-660),在70℃下搅拌3小时后得到黑色固液混合物;
(3)将上述步骤(2)所得的黑色固液混合物转移至3ml质量分数为11%的铝酸钠溶液中,搅拌0.5~24小时,得到的黑色凝胶转移至聚四氟乙烯内衬反应釜中,并在100℃恒温箱中晶化15-20小时;
(4)由上述步骤(3)得到的混合物经抽滤洗涤,并在100℃干燥后,放入马弗炉中,在550℃条件下煅烧15小时,即得介孔A型分子筛;
其中,1Al2O3:(1-1.2)SiO2:(4-4.4)Na2O:200H2O:(1.8-5.4)M1的原料比是摩尔配比。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其所述的硅源是九水硅酸钠(Na2SiO3·H2O)或是正硅酸乙酯(TEOS)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其所述硅烷偶联剂是KH-560和KH-660中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其所述合成的介孔A型分子筛的BET比表面积为:20-90m2/g,孔径分布为:10-30nm。
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