[发明专利]一种聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体及其制备方法有效
申请号: | 201210340229.0 | 申请日: | 2012-09-14 |
公开(公告)号: | CN103665369A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 陈静;李臻;夏春谷 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C08G65/48 | 分类号: | C08G65/48;C07D233/60 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司 62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚乙二醇 功能 金属 氧酸盐 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体,其特征在于分子式为QmXM12O40
其中Q 代表
X为P、Si、Ge、B、As,M为W、Mo,m为1~7的整数,n 对应于不同分子量的聚乙二醇单甲醚(mPEG),即n=7~8对应于mPEG350,n=16~17对应于mPEG750,n=24~25对应于mPEG1100。
2.如权利要求1所述的聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体,其特征在于阴离子部分为饱和的Keggin型多金属氧酸盐阴离子,通式为XM12O40m-,具体组成为 QmXM12O40,其中Q 代表
X为P、Si、Ge、B、As,M为W、Mo,m为1~7的自然数,n 对应于不同分子量的聚乙二醇单甲醚(mPEG),即n=7~8对应于mPEG350,n=16~17对应于mPEG750,n=24~25对应于mPEG1100。
3.一种如权利要求1所述的聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
A、使用分子量在350至1150的聚乙二醇单甲醚与吡啶、氯化亚砜在溶剂甲苯中,氩气保护下回流反应得到氯化聚乙二醇单甲醚;
B、氯化聚乙二醇单甲醚与咪唑在无水四氢呋喃中室温下搅拌反应,得到咪唑基聚乙二醇单甲醚中间体;该中间体进一步与氯化聚乙二醇单甲醚在甲苯中,氩气保护下回流反应得到带有两个聚乙二醇单甲醚高分子链的咪唑阳离子氯化物;氯化聚乙二醇单甲醚与N-甲基咪唑在甲苯中反应则得到带有一个聚乙二醇单甲醚高分子链的甲基咪唑阳离子氯化物;
C、将多金属氧酸的水溶液滴加到步骤B制得的带有两个聚乙二醇单甲醚高分子链的咪唑阳离子氯化物或带有一个聚乙二醇单甲醚高分子链的甲基咪唑阳离子氯化物中,在90℃下进行交换反应,直到没有氯化氢气体放出时,结束反应,产物在60 ℃真空干燥得到聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体。
4.如权利要求3所述聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体的制备方法,其特征在于步骤B中所述带有两个聚乙二醇单甲醚高分子链的咪唑阳离子氯化物为
其中n 对应于不同分子量的聚乙二醇单甲醚(mPEG),即n=7~8对应于mPEG350,n=16~17对应于mPEG750,n=24~25对应于mPEG1100。
5.如权利要求3所述聚乙二醇功能化多金属氧酸盐离子液体的制备方法,其特征在于步骤B中所述带有一个聚乙二醇单甲醚高分子链的甲基咪唑阳离子氯化物为
其中n 对应于不同分子量的聚乙二醇单甲醚(mPEG),即n=7~8对应于mPEG350,n=16~17对应于mPEG750,n=24~25对应于mPEG1100。
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