[发明专利]异紫堇碱衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210340250.0 | 申请日: | 2012-09-14 |
公开(公告)号: | CN103664782B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 柳军玺;邸多隆;刘言娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18;A61P35/00 |
代理公司: | 兰州中科华西专利代理有限公司62002 | 代理人: | 方晓佳 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 异紫堇碱 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种异紫堇碱的化学衍生物,如式Ⅰ所示:
式Ⅰ
其中式Ⅰ中R为NH2,N(CH3)2,OH,中的一种。
2.一种如权利要求1所述的异紫堇碱的化学衍生物的制备方法,其特征在于通过以下步骤合成:
步骤A:将硝酸和硫酸的混合酸,N-氯代琥珀酰亚胺,N-溴代琥珀酰亚胺中的一种加入到异紫堇碱的有机溶剂溶液中,在-40℃-20℃下,搅拌反应1-5 h,发生异紫堇碱的取代反应,反应完全后,将反应液加入冰水中,用碱水调节溶液偏碱性,氯仿萃取,回收溶剂,产物纯化得到步骤A反应产物;
步骤B:将钯碳催化剂催化下的氢气,二甲氨基、哌嗪和氢氧化钠中的一种加入A步骤反应产物的溶液中,-20℃ -20℃,0-2 Mpa压力下,搅拌反应1-5 h,发生化学反应,反应完全后,回收溶剂,反应物进行纯化,得到目标化合物式Ⅰ。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于混合酸为硝酸与硫酸按体积比为1:1-1:2的体积比混合组成。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于纯化方法为柱色谱纯化方法、液液萃取纯化方法或重结晶方法。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤A中的有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、苯、甲苯和丙酮中的一种。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤B中的溶液为氯仿、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇、丙酮和水中的一种。
7.如权利要求1所述的异紫堇碱的化学衍生物,其特征在于异紫堇碱的化学衍生物作为肿瘤的化学预防和治疗药物。
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