[发明专利]一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法无效

专利信息
申请号: 201210343063.8 申请日: 2012-09-14
公开(公告)号: CN102826596A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 杨静;杜希文;高敏锐 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01G21/21 分类号: C01G21/21;C09K11/66;B82Y30/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 激光 合成 分散 胶体 硫化铅 量子 方法
【权利要求书】:

1.一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法,具有以下步骤:

(1)以块状金属铅靶为原料;

(2)将铅靶置于十二硫醇中,十二硫醇体积为100mL,调节靶材支架的高度以保证铅靶上表面与十二硫醇液面之间的距离为5mm;使用毫秒脉冲激光烧蚀铅靶,其中激光焦点汇聚于铅靶表面,激光烧蚀每10min收集一次含有硫化铅纳米晶的黑色悬浮液,重新加入相同体积的十二硫醇,并进行下一批合成;激光烧蚀铅靶过程中,采用磁力搅拌来尽量避免生成的硫化铅纳米晶再次受到激光辐照;

(3)对激光烧蚀后收集到的产物进行提纯、干燥、称量,重新分散在十二硫醇中,制成浓度为4.3mM的初始硫化铅纳米晶悬浮液;

(4)取体积百分比为10%、浓度为4.3mM的初始硫化铅纳米晶悬浮液,向其中加入体积百分比为90%的十二硫醇,得到浓度为0.43mM的初始硫化铅纳米晶悬浮液,将其置于石英试管中水浴加热,石英试管外的温度为0~30℃;

(5)用未聚焦毫秒脉冲激光辐照石英试管中的悬浮液20min,溶液由较深的黑色变为透明的淡灰色,获得高纯度的单分散胶体硫化铅量子点。

2.根据权利要求1的一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法,其特征在于,所述步骤(1)的,铅靶纯度为99.99%,靶材厚度为5mm。

3.根据权利要求1的一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法,其特征在于,所述步骤(2)的十二硫醇的纯度为98%。

4.根据权利要求1的一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法,其特征在于,所述步骤(2)的毫秒脉冲激光烧蚀置于十二硫醇中的铅靶时,激光波长为1064nm,脉宽为2ms,重复频率为2Hz,单脉冲能量为4J,焦点光斑直径为0.2mm。

5.根据权利要求1的一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法,其特征在于,所述步骤(2)的激光烧蚀过程中不时地改变靶材上的烧蚀位置。

6.根据权利要求1的一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法,其特征在于,所述步骤(3)的提纯过程是将产物进行12000rpm高速离心,并用乙醇清洗3次。

7.根据权利要求1的一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法,其特征在于,所述步骤(5)的未聚焦毫秒激光辐照初始硫化铅纳米晶悬浮液时,石英试管内径为10.0mm;激光波长1064nm,脉宽5ms,重复频率2Hz,光斑直径8.0mm,能量密度即单脉冲能量∕光斑面积为30J∕cm2;石英试管内径略大于激光光斑直径,可以使激光辐照更加均匀。

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