[发明专利]一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法无效

专利信息
申请号: 201210343063.8 申请日: 2012-09-14
公开(公告)号: CN102826596A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 杨静;杜希文;高敏锐 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01G21/21 分类号: C01G21/21;C09K11/66;B82Y30/00
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 激光 合成 分散 胶体 硫化铅 量子 方法
【说明书】:

技术领域

发明是关于纳米材料的,尤其涉及一种利用激光液相烧蚀、辐照技术合成单分散胶体硫化铅(PbS)量子点的方法。

背景技术

由于量子限制效应,半导体量子点具有随尺寸显著变化的电学、光学性能,在光电子和生物技术等领域应用前景广阔,参见:A.J.Nozik,M.C.Beard,J.M.Luther et al,Chemical Reviews,2010,110,6873-6890;I.L.Medintz,H.T.Uyeda,E.R.Goldman et al,Nature Materials,2005,4,435-446。尺寸是否均匀对于量子点的性能调控及未来应用来讲至关重要,例如:尺寸均匀的量子点发光锐利,发光峰位随量子点尺寸精确可调,是制造高性能发光器件的理想材料,参见:A.L.Rogach,D.V.Talapin,E.V.Shevchenko et al,Advanced Funct ional Material s,2002,12,653-664。一般将尺寸分布σ(标准偏差与平均粒径之比)小于10%的均匀量子点称为单分散量子点,参见:I.Moreels,Y.Justo,B.De Geyter et al,ACS Nano,2011,5,2004-2012。在液相中合成的单分散量子点(即,单分散胶体量子点),其表面包覆有一层表面活性剂,可起到控制形貌、稳定尺寸、良好分散、抗氧化等作用,也更有利于量子点进行组装,获得具有奇特光、电性能的特殊纳米结构。因此,单分散胶体量子点是组装先进功能纳米结构和器件的理想单元,参见:D.Vanmaekelbergh,Nano Today,2011,6,419-437。硫化铅(PbS)量子点是一种重要的近红外半导体量子点材料,在可见-近红外光谱范围内具有尺寸可调的直接带隙,并具有较高的载流子迁移率和明显的多激子效应,有望成为制造高性能量子点太阳能电池的首选材料之一,参见:A.G.Pattantyus-Abraham,I.J.Kramer,A.R.Barkhouse et al,ACS Nano,2010,4,3374-3380。

目前,单分散胶体量子点的主要制备方法是溶液相胶体化学法,其中,单分散胶体硫化铅量子点的合成主要采用有机相热注入技术,即,向热的表面活性剂溶液中迅速注入过量前躯体来引发“爆发式形核”过程。例如,Hines等人以向150°C油酸铅的油酸溶液中快速注入双(三甲基硫化硅)(TMS)的十八烯溶液的方法首次获得了单分散胶体PbS量子点,参见:M.A.Hines,G.D.Scholes,Advanced Materials 2003,15,1844-1849;Akhta等人则采用橄榄油作为有机溶剂,在更低的反应温度(60°C)下,制备出单分散胶体PbS量子点,参见:J.Akhtar,M.A.Malik,P.O'Brien et al,Journal of Materials Chemistry,2010,20,2336-2344。但是,常规的胶体化学法普遍存在前躯体有毒、合成温度高、反应副产物造成产物不纯净等问题。

作为一种常温、绿色、高效,以物理过程为主的纳米材料合成工艺,激光法近年来备受关注,已成为一类发展潜力巨大的纳米材料制备技术,参见:H.Zeng,X.W.Du,S.C.Singh et al.,Advanced Functional Materials,2012,22,1333-1353。然而,激光法仍存在纳米晶尺寸不均匀的显著问题。值得注意的是近期,Werner等人在高压环境下利用纳秒激光辐照胶体金纳米晶,得到了尺寸分布6.1%的均匀金纳米晶,参见:D.Werner,T.Ueki,S.Hashimoto,Journal of Physical Chemistry C,2012,116,5482-5491。尽管如此,截至目前,尚无采用激光法合成单分散半导体量子点,特别是单分散硫化铅量子点的报道。

发明内容

本发明的目的,是解决现有制备单分散胶体硫化铅量子点的化学合成工艺中的前躯体有毒、合成温度高、产物不纯净等问题,利用长脉冲毫秒激光可以对不同尺寸量子点进行选择性气化的特点,提供一种利用毫秒激光液相烧蚀、辐照工艺可控合成分散性和结晶性良好、高纯度的单分散胶体硫化铅量子点的方法。本发明工艺简便、原料简单低毒、反应温度低,属于绿色合成,可作为胶体化学法制备单分散胶体硫化铅量子点的有力补充。

本发明一种利用激光合成单分散胶体硫化铅量子点的方法,具有以下步骤:

(1)以块状金属铅靶为原料;

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