[发明专利]超高纯、超细氧化铝粉体制备方法

权利要求书

1.一种超高纯、超细氧化铝粉体制备方法，其工艺步骤是：

(1)、将99.99％或纯度更高的高纯铝片和异丙醇，注入到由下部加热反应釜和上部冷凝器组成的不锈钢合成反应塔中，加入催化剂后加热，异丙醇与铝发生合成反应，生成气态异丙醇铝；气态异丙醇铝进入冷凝器，经冷凝器冷却成液态异丙醇铝后，回流到合成反应塔中，这样不停地蒸发-冷凝-回流，完成合成反应，最终铝片和异丙醇完全生成液态异丙醇铝；

其化学反应方程式为：

2Al+6C₃H₇OH＝2Al(C₃H₇O)₃+3H₂

(2)、将液态异丙醇铝注入不锈钢减压蒸馏提纯罐中，在减压蒸馏提纯罐中液态高纯异丙醇铝蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝，而杂质元素留在提纯罐底部，从而完成异丙醇铝提纯过程；

(3)、将液态超高纯异丙醇铝加入不锈钢材质真空搅拌干燥机中，注入高纯水，在循环水冷却条件下发生水解反应，得到超高纯氢氧化铝及异丙醇水溶液；

其反应方程式为：

Al(C₃H₇O)₃+3H₂O＝Al(OH)₃+3C₃H₇OH

水解反应完成后，在真空搅拌干燥机中继续进行烘干，液态异丙醇变成气态异丙醇，被真空系统抽入冷凝系统，变成液态异丙醇排出；而超高纯氢氧化铝以固态粉末形式留在水解干燥机罐体内。

(4)、将超高纯氢氧化铝粉末装入高纯刚玉坩埚中，在电推板窑中煅烧，氢氧化铝粉末脱去结晶水，完成晶型转变，变为α-Al₂O₃粉末，制备完成。

2.根据权利要求1所述的制备方法，在所述步骤(1)中，不锈钢合成反应塔中加入催化剂是氯化汞。

3.根据权利要求2所述的制备方法，在所述的步骤(1)中，不锈钢合成反应塔中加入的铝片、异丙醇和氯化汞的重量份为：铝片50-60，异丙醇350-360，氯化汞0.001-0.002。

4.根据权利要求1、3所述的制备方法，在所述的步骤(1)中，加热温度达到84℃-120℃，异丙醇与铝发生合成反应，生成气态异丙醇铝。

5.根据权利要求4所述的制备方法，在所述的步骤(1)中，在冷凝器中冷却温度20℃-30℃，冷却后的液态异丙醇铝，回流到合成反应塔中；经过5-6小时不停地蒸发-冷凝-回流，回流过程结束，完成合成反应。

6.根据权利要求1或5所述的制备方法，在所述的步骤(2)中，不锈钢减压蒸馏提纯罐中的真空度1-20mmHg，温度达到150℃-200℃。

7.根据权利要求1或5所述的制备方法，在所述的步骤(3)中，注入电阻率10-18兆欧高纯水，其重量为纯异丙醇铝的30％-35％，冷却循环水温度为20℃-30℃。

8.根据权利要求1或5所述的制备方法，在所述的步骤(3)中，水解反应完成后，真空搅拌干燥机中加热温度到80℃-99℃；气态异丙醇在冷凝系统25℃-30℃温度下变成液态异丙醇排出。

9.根据权利要求1或8所述的制备方法，在所述的步骤(4)中，电推板窑中煅烧温度1180℃-1250℃，煅烧时间5-6小时。