[发明专利]超高纯、超细氧化铝粉体制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及用纯度＞99.99％高纯铝锭制备高纯氧化铝粉体方法，特别适用制备氧化铝含量≥99.999％、一次粒子平均粒径在0.2～0.4μm的氧化铝粉体方法。

背景技术

目前制备高纯氧化铝粉体的方法包括硫酸铝铵热分解法、碳酸铝铵热分解法、拜耳改良法、铝粉水中火花放电法、有机铝分解法、胆碱法等。其中铝醇盐水解法是目前制备高纯、超细氧化铝最先进的方法。铝醇盐水解法是一种采用有机化学方法生产无机材料新方法，与传统生产方法有很大的不同，要使用大量有机溶剂异丙醇作为原料，因而生产工艺中对安全要求严格，对防火防爆有苛刻要求，全部设备必须具有防火防爆功能，对周围环境也要求严格评价，生产企业必须具备相关资质、设备设计制造单位、压力容器制造单位要具备相关资质，因而设备投资较大。而产品检验设备、仪器昂贵，同时要求检测人员具备高学历，因此费用也很大。

其他各种生产高纯氧化铝的方法，纯度都不能达到5N纯度，而生长LED晶片用蓝宝石衬底氧化铝必须达到5N超高纯度以上。因为5N超高纯氧化铝原料生长的蓝宝石晶体衬底位错密度小于300/平方厘米，正好与砷化镓晶片位错数量晶格相匹配，才能得到大功率高亮度LED晶片。

发明内容

为解决5N超高纯度、超细氧化铝粉末材料，我们首创采用异丙醇铝水解法生产超高纯氧化铝。

本发明的制备方法是：

1、将99.99％或纯度更高的高纯铝片和异丙醇，注入到由下部加热反应釜和上部冷凝器组成的不锈钢合成反应塔中，加入催化剂后加热，异丙醇与铝发生合成反应，生成气态异丙醇铝。气态异丙醇铝进入冷凝器，经冷凝器冷却成液态异丙醇铝后，回流到合成反应塔中；这样不停地蒸发-冷凝-回流，完成合成反应，最终铝片和异丙醇完全生成液态异丙醇铝。

其化学反应方程式为：

2Al+6C₃H₇OH＝2Al(C₃H₇O)₃+3H₂

2、将液态异丙醇铝注入不锈钢减压蒸馏提纯罐中，在减压蒸馏提纯罐中液态高纯异丙醇铝蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝，而杂质元素留在提纯罐底部，从而完成异丙醇铝提纯过程。

3、将液态超高纯异丙醇铝加入不锈钢材质真空搅拌干燥机中，注入高纯水，在循环水冷却条件下发生水解反应，得到超高纯氢氧化铝及异丙醇水溶液。

其反应方程式为：

Al(C₃H₇O)₃+3H₂O＝Al(OH)₃+3C₃H₇OH

水解反应完成后，在真空搅拌干燥机中继续进行烘干，液态异丙醇变成气态异丙醇，被真空系统抽入冷凝系统，变成液态异丙醇排出。而超高纯氢氧化铝以固态粉末形式留在水解干燥机罐体内。

4、将超高纯氢氧化铝粉末装入高纯刚玉坩埚中，在电推板窑中煅烧。氢氧化铝粉末脱去结晶水，完成晶型转变，变为α-Al₂O₃粉末，制备完成。

本发明的产品可供应国内外生产蓝宝石厂家，用于生产LED晶片、LED灯具、高性能陶瓷等。

具体实施方式

其制备方法：

1、将99.99％或纯度更高的高纯铝片和异丙醇，注入到由下部加热反应釜和上部冷凝器组成的不锈钢合成反应塔中，加入催化剂氯化汞；其重量份为：铝片50-60，异丙醇350-360，氯化汞0.001-0.002。当加热温度达到84℃-120℃，异丙醇与铝发生合成反应，生成气态异丙醇铝。气态异丙醇铝进入冷凝器，冷却温度20℃-30℃冷却后的液态异丙醇铝，回流到合成反应塔中；这样不停地蒸发-冷凝-回流，经过5-6小时，回流过程结束，完成合成反应，最终铝片和异丙醇完全生成液态异丙醇铝。

其化学反应方程式为：

2Al+6C₃H₇OH＝2Al(C₃H₇O)₃+3H₂

2、将液态异丙醇铝注入不锈钢减压蒸馏提纯罐中，在真空度1-20mmHg条件下，温度达到150℃-200℃，减压蒸馏提纯罐中液态高纯异丙醇铝蒸发成蒸汽，进入接料罐后变成液态超高纯异丙醇铝，而杂质元素留在提纯罐底部，从而完成异丙醇铝提纯过程。