[发明专利]一种从赤非夹竹桃木中提取阿枯明的方法无效
申请号: | 201210350592.0 | 申请日: | 2012-09-20 |
公开(公告)号: | CN102827178A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 苏刘花 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗农业发展有限公司 |
主分类号: | C07D491/22 | 分类号: | C07D491/22 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 211225 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 夹竹桃 提取 阿枯明 方法 | ||
1.一种从赤非夹竹桃木中提取阿枯明的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将赤非夹竹桃木种子破碎后,用4-6倍量的酸醇回流提取2-3次,合并提取液,浓缩得到浓缩液;
(2)将浓缩液加于阳离子树脂柱上,先以水洗脱除杂,再用40-60%乙醇溶液洗脱,检查无生物碱为止,收集洗脱液,浓缩得总生物碱浸膏;
(3)将浸膏与氧化铝粉混合均匀上氧化铝柱,用不同配比的混合有机溶剂分段洗脱并分段收集,收集阿枯明高含量流分,合并后减压浓缩,得阿枯明半成品;
(4)将阿枯明粗品采用制备液相色谱分离纯化,得到阿枯明纯品。
2.如权利要求1所述的一种从赤非夹竹桃木中提取阿枯明的方法,其特征在于步骤(1)中所述酸醇溶液为20%-80%的乙醇或甲醇溶液,盐酸调节醇溶液pH至2.2-4.7。
3.如权利要求1所述的一种从赤非夹竹桃木中提取阿枯明的方法,其特征在于步骤(2)中所述阳离子树脂可以是大孔型或凝胶型强酸性阳离子交换树脂,树脂柱径高比为1:6-10。
4.如权利要求1所述的一种从赤非夹竹桃木中提取阿枯明的方法,其特征在于步骤(2)中阳离子树脂柱的上柱液浓度为每ml相当于生药0.5-4g,上样速度为0.5-3BV/h,洗脱速度为3-5BV/h。
5.如权利要求1所述的一种从赤非夹竹桃木中提取阿枯明的方法,其特征在于步骤(3)中所述氧化铝柱填料为中性或碱性氧化铝,粒度为100-400目,混合有机溶剂为氯仿-乙酸乙酯-甲醇,体积比为6:3:1~1:3:6,或石油醚-乙酸乙酯,体积比为15:1-1:1,或石油醚-丙酮,体积比为50:1-1:1,分段收集半成品。
6.如权利要求1所述的一种从赤非夹竹桃木中提取阿枯明的方法,其特征在于步骤(4)中所述制备液相填料为C18,流动相为甲醇-水或乙腈-水,所述流动相中甲醇的体积百分比为60-90%,所述流动相中乙腈的体积百分比为40-65%。
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