[发明专利]一种对甲砜基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种对甲砜基苯甲醛的方法，其步骤为：

1）溴化：搅拌下加入对甲砜基甲苯，加热至100±5℃，待固体全部融化后，再升温至150±10℃，抽真空，使釜内压力达到-40~-50KPa，控制釜内温度150±10℃滴加液溴，滴加结束后停止加热；抽溴化氢气体1~1.5h，搅拌保温反应，HPLC检测甲砜基甲苯反应完全，结束反应；

所述对甲砜基甲苯与液溴摩尔比为1:2.10～2.25；

2）水解：向水解釜内加入百分含量为15～25Wt.%的氢溴酸水溶液，开启搅拌，加热水解釜升温至50～60℃，将步骤1）溴化结束的产品转移到水解釜中，调节水解釜内温度至95～102℃，保持此温度条件，搅拌反应5～8h，然后将水解釜降温至30～40℃，放出反应得到的粗品产物，向粗品中加水浸泡冲洗至少2次，每次水加入量以水覆盖粗品为准，浸泡时间为5~10min，浸泡完后，抽滤得粗品；

所述15～25Wt.%的氢溴酸水溶液与步骤1）对甲砜基甲苯的摩尔比为1.20～1.50：1；

3）精制：向精制釜加水，水的加入量以1Kg步骤2）所得粗品加入3～4.5L水计，搅拌下加入步骤2）所得粗品，检测pH值，用质量百分含量为10～20%的氢氧化钠水溶液调节pH=7～8；然后每搅拌0.5±0.1h，检测一次pH，再用质量百分含量为10～20%的氢氧化钠水溶液调节pH=7～8，当pH=7~8保持不再变化，精制过程结束，离心分离得到对甲砜基苯甲醛，真空干燥至含水量≤0.5Wt.%，得对甲砜基苯甲醛成品。

2.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于：述步骤1)中溴化过程中产生的溴化氢气体从反应釜中抽出后，用水吸收，制成氢溴酸。

3.根据权利要求1所述的一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤1）回收氢溴酸与步骤2）水解过程中产生的氢溴酸合并，氧化回收液溴。

4.根据权利要求3所述的一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述氢溴酸氧化回收液溴的步骤为：将氢溴酸加入反应釜，检测氢溴酸浓度，搅拌下，质量百分含量为50±0.5%的氯酸钠水溶液加入反应釜，将反应釜温度调节到90-102℃，搅拌反应，冷凝回收液溴；

所述氢溴酸与氯酸钠的摩尔比为4.5～5.0:1。

5.根据权利要求4所述的一种对甲砜基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述液溴回收结束后，将液溴回收釜降温至30±5℃，放出反应液，抽滤得到其中的副产物对甲砜基苯甲酸。