[发明专利]一种氯霉素的氨基修饰磁性分子印迹聚合微球的制备方法

权利要求书

1.一种氯霉素的氨基修饰磁性分子印迹聚合微球的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

（1）、制备高磁含量单分散的四氧化三铁/聚合微球：利用油酸对纳米四氧化三铁进行表面修饰，然后采用悬浮聚合法制备得到高磁含量单分散的四氧化三铁/聚合微球； 

（2）、制备氯霉素与氨基功能试剂的复合反应液：在60℃条件下，在甲醇体系中，氯霉素与功能基经氢键作用力相互结合，形成氯霉素与氨基功能基团的复合反应液；

（3）、制备氨基修饰磁性分子印迹聚合微球：步骤（1）和步骤（2）所得产物经开环反应对材料进行表面功能化修饰，洗脱模板分子，最终得到具有核壳结构的氨基修饰磁性分子印迹聚合微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体包括以下子步骤：

（1.1）纳米四氧化三铁的表面修饰：称取0.5-5.0 g步骤纳米四氧化三铁微粒，并将其加入到50.0-500.0 mL乙醇中，超声分散1.0-10.0分钟，在60-90℃，搅拌速度为300-900转/分钟，10分钟内匀速滴加10.0-100.0 mL油酸，恒温恒速机械搅拌，反应0.5-5.0小时后，磁分离，用乙醇洗涤数次至pH为6-8，30-90℃真空干燥1-24小时，制得表面油酸修饰的纳米四氧化三铁微粒；

（1.2）制备环氧基修饰磁性聚合微球：称取0.5-2.5 g步骤（1.2）所制得的油酸修饰的纳米四氧化三铁微粒，并将其加入到50.0-500.0 mL分散剂中，再依次加入1.0-20.0 mL环氧基修饰单体、2.0-10.0 mL聚合用单体、0-4.0 mL交联剂，60℃下超声分散1.0-10.0分钟；然后加入0.5-5.0 g引发剂，在60-90℃，搅拌速度为300-900转/分钟，恒温恒速机械搅拌，反应0.5-5.0小时后，磁分离，用乙醇洗涤数次至pH为6-8，30-90℃真空干燥1-24小时，制得环氧基修饰磁性聚合微球。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1.3）中，所述分散剂可以为聚乙二醇、聚乙烯醇、聚丙二醇中的至少一种；所述聚合单体可以为烷基丙烯酸酯及其取代物中的至少一种，进一步优选为甲基丙烯酸甲酯；环氧基修饰单体为烷基丙烯酸缩水甘油酯中至少一种，进一步优选为甲基丙烯酸缩水甘油酯；交联剂为二乙烯基苯及其取代物中的至少一种，进一步优选为二乙烯基苯；引发剂为过氧化二酰、偶氮二异腈类化合物中至少一种，进一步优选为过甲氧基苯甲酰。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体为：将5-10.0g氯霉素和氨基功能试剂5.0-20.0mL加入到50-500.0mL反应溶剂中，超声分散1.0-10.0分钟，在30-80℃条件下，搅拌速度为100-600转/分钟，恒温磁力搅拌反应2.0-6.0小时，制得氯霉素与氨基功能基团的复合反应液。

5.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，氨基功能试剂为烷基多胺类化合物中的至少一种，优选乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中至少一种；反应溶剂可以是无水乙醇、无水甲醇中的至少一种，进一步优选为无水甲醇。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3具体为：称取0.5-10.0g步骤（1）所制得环氧基修饰磁性聚合微球，加入到步骤（2）所制得氯霉素与氨基功能基团的复合反应液体系中，超声分散1.0-10.0分钟，在30-80℃条件下，搅拌速度为100-600转/分钟，恒温磁力搅拌反应6.0-12.0小时后，磁分离，用超纯水洗涤数次至pH为6-8，再用甲醇超声洗涤数次至氯霉素不被检出，30-90℃真空干燥1-24小时，制得具有核壳结构的氯霉素的氨基修饰磁性分子印迹聚合微球。