[发明专利]一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法无效
申请号: | 201210352819.5 | 申请日: | 2012-09-21 |
公开(公告)号: | CN102863369A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 应志耀;曹俊锋;陈国华 | 申请(专利权)人: | 江苏强盛功能化学股份有限公司 |
主分类号: | C07C409/18 | 分类号: | C07C409/18;C07C407/00 |
代理公司: | 常熟市常新专利商标事务所 32113 | 代理人: | 朱伟军 |
地址: | 215532 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁基 过氧 环己烷 制备 方法 | ||
1.一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
A)将叔丁基过氧化氢与环己酮加入到混合釜中,控温条件下搅拌混合,静置后分出下层水相,得到叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液;
B)将硫酸与回用母液加入到配酸釜中,控温条件下搅拌混合,得到催化用的硫酸溶液;
C)将叔丁基过氧化氢与环己酮的混合液以及催化用的硫酸溶液加入到合成釜中搅拌反应,并且控制反应温度,得到反应产物;
D)将反应产物引入分层槽分层,得到上层1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品和下层水相含硫酸的母液,并且将下层水相含硫酸的母液导回到步骤B)中与硫酸混合,而将上层1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品导入后处理釜中;
E)将后处理釜内的1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷粗品依次经碱洗、水洗、干燥和过滤后,得1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷成品。
2.根据权利要求1所述的一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的叔丁基过氧化氢的质量百分比浓度为68~85%,所述的环己酮为质量百分比浓度为99%的工业纯,叔丁基过氧化氢与环己酮的摩尔比为2.05~3.00︰1。
3.根据权利要求1所述的一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的控温是将温度控制为5~30℃,所述搅拌混合的转速为50~150r/min,所述的搅拌混合的时间为≥10min,所述静置的时间为≥15min。
4.根据权利要求1所述的一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的硫酸为质量百分比浓度为98%的工业纯,所述的催化用的硫酸溶液质量百分比浓度为60~70%,所述的硫酸与步骤A)中所述的环己酮的摩尔比为1.011~1.733︰1。
5.根据权利要求1所述的一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的控温是将温度控制为5~30℃,所述的搅拌转速为50~150r/min,所述的搅拌混合时间为≥10min。
6.根据权利要求1所述的一种1,1-双(叔丁基过氧基)环己烷的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的控制反应温度为5~30℃,所述的搅拌反应的转速为50~150r/min,所述的反应时间为2.5~5.0h。
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