[发明专利]一种无坩埚快速生长厘米量级Ti:Ta2O5晶体的方法

说明书

技术领域

本发明属于Ti:Ta₂O₅晶体生长领域，涉及一种无坩埚快速生长厘米量级Ti:Ta₂O₅晶体的方法。

技术背景

晶体材料在科学技术发展中起着十分重要的作用，是信息时代的重要基石，也是发展高技术的物质基础。主要的晶体制备技术主要有：熔体生长，溶液生长，气相生长，固相生长。无坩埚生长方法作为一种新型无坩埚晶体生长方法，具有无需坩埚，污染少，生长速度快等优点，对于一些难以生长（包含提拉法不能生长的晶体）、易污染的晶体，显示出很大的优越性。浮区法是在生长的晶体与多晶棒之间有一段熔区，该熔区由表面张力所支撑。熔区自上而下，或者自下而上移动，以完成结晶过程。浮区法无需坩埚、无污染、生长速度快，适合生长高熔点的晶体。能够提供高质量、小尺寸的晶体，便于控制组分。应用面广，可用于氧化物、半导体、金属间化合物等多类材料，尤其是熔体反应强烈的晶体。该方法的主要优点是不需要坩埚，生长的晶体纯度很高，并且掺杂均匀。也由于加热不受坩埚熔点的限制，在生长高熔点材料方面有独特的优势。与提拉法相比，研究材料的领域就宽广了许多。浮区法为研究多体系、高熔点、合成难的晶体研究提供了一种新的研究方法和途径。由于器件的小型化、集成化，对晶体尺寸要求越来越小。浮区法在晶体生长方面获得了很多的应用。

Ta₂O₅(Tantalum Pent-oxide)是重要的介电材料和光波导材料，同时由于其易与半导体集成电路工艺相兼容，已成为新一代动态随机存储器(DRAM)的热门候选材料。生长出高介电常数的掺杂后Ta₂O₅基晶体并研究其物理性质随晶向的关系，对于开发高性能Ta₂O₅基器件和高κ材料将提供拥有自主知识产权的技术基础具有重要意义。然而，Ta₂O₅的熔点接近1900℃，采用传统的生长技术难以得到Ti:Ta₂O₅晶体，使得对Ti:Ta₂O₅物理性质的研究遇到了困难。目前，对Ti:Ta₂O₅的研究主要集中在制备Ti:Ta₂O₅薄膜上，关于Ti:Ta₂O₅晶体生长的文献很少。迄今为止，还没有见到采用浮区法生长大尺寸Ti:Ta₂O₅晶体的报道。

使用坩埚法生长晶体，由于其条件局限，生长周期长，成本高，而且实验条件要求苛刻，仪器设备复杂，操作复杂，在生长高熔点晶体方面受到一定的限制。无坩埚法生长晶体无需坩埚、无污染、生长速度快，能够提供高质量、小尺寸的晶体，便于控制组分。与提拉法相比，研究材料的领域就宽广了许多。无坩埚生长方法不仅丰富了晶体生长的手段、缩短了晶体生长的周期，还为研究多体系、高熔点、合成难的晶体研究提供了一种新的研究方法和途径。

人工无坩埚快速生长大尺寸Ti:Ta₂O₅晶体、并且提高其介电常数的技术依然是个挑战也是一个研究热点。至于此，本发明尝试了使用光学浮区法快速生长厘米量级、无宏观缺陷、高质量Ti:Ta₂O₅晶体的无坩埚生长技术。

发明内容

本发明的目的是克服现有大尺寸厘米量级Ti:Ta₂O₅晶体生长技术中存在的空白，用光学浮区法生长出大尺寸（直径是厘米级）、无宏观缺陷的Ti:Ta₂O₅晶体不仅是重要的科学问题，对于开发高性能Ta₂O₅基器件和高介电材料（又称高κ材料）方面将提供拥有自主知识产权的技术基础。本发明提供一种浮区法快速生长大尺寸（厘米级）Ti:Ta₂O₅晶体的方法。

一种无坩埚快速生长厘米量级Ti:Ta₂O₅晶体的方法，包括以下步骤：

(1)配料和料棒制备：将高纯（不低于99.99%）符合化学计量比的TiO₂和Ta₂O₅粉料经过混合球磨、预烧；将预烧后的多晶粉料装入橡胶管中，然后放入等静压下压制成棒状的多晶棒；