[发明专利]一种戈舍瑞林的纯化方法有效

专利信息
申请号: 201210353908.1 申请日: 2012-09-21
公开(公告)号: CN102863517A 公开(公告)日: 2013-01-09
发明(设计)人: 赵忠卫;潘俊锋;马亚平;袁建成 申请(专利权)人: 深圳翰宇药业股份有限公司
主分类号: C07K7/23 分类号: C07K7/23;C07K1/20
代理公司: 深圳市科吉华烽知识产权事务所(普通合伙) 44248 代理人: 韩英杰;张立娟
地址: 518000 广东省深圳市南山区*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 戈舍瑞林 纯化 方法
【权利要求书】:

1.一种戈舍瑞林的纯化方法,包括以下步骤:

步骤1):以体积比5%—20%的醋酸和体积比15%—40%的甲醇的水溶液按照50g/L—100g/L的浓度溶解粗肽,得粗肽溶液; 

步骤2):以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,将粗肽溶液进样,以体积比浓度为0.1%—0.8%和pH值为4.0—7.5盐的水溶液为A 相,乙腈为B相,体积比浓度B%为10%—50%,进行梯度洗脱,得戈舍瑞林;

步骤3)采用反相高效液相色谱法将戈舍瑞林的非醋酸盐转成醋酸盐。

2.根据权利要求1所述一种戈舍瑞林的纯化方法,其特征在于:所述体积浓度为0.1%—0.8%和pH值为4.0—7.5盐的水溶液是指体积比浓度为0.1%—0.8%酸的水溶液用碱的水溶液调节pH值为4.0—7.5得到的水溶液。

3.根据权利要求2所述一种戈舍瑞林的纯化方法,其特征在于:酸指磷酸、硫酸、醋酸或高氯酸中的一种或两种以上的混合;碱是指氢氧化钠、氨水或三乙胺。

4.根据权利要求1至3任意一项所述一种戈舍瑞林的纯化方法,其特征在于:所述步骤2)中,体积比浓度B%为20%—40%。

5.根据权利要求1至3任意一项所述一种戈舍瑞林的纯化方法,其特征在于:所述步骤3)是指以八烷基硅烷键合硅胶固定相,用含体积比浓度3%—10%乙腈的醋酸铵水溶液冲洗15min—30min,醋酸铵水溶液中醋酸铵的体积比浓度为0.1%—0.8%,pH值为6.0—6.5;然后用醋酸水溶液—乙腈体系洗脱,收集戈舍瑞林溶液,醋酸水溶液中醋酸的体积比浓度为0.05%—0.2%;洗脱步骤所采用的乙腈体积比浓度为20%—60%。

6.根据权利要求4所述一种戈舍瑞林的纯化方法,其特征在于:所述步骤3)是指以八烷基硅烷键合硅胶固定相,用含体积比浓度3%—10%乙腈的醋酸铵水溶液冲洗15min—30min,醋酸铵水溶液中醋酸铵的体积比浓度为0.1%—0.8%,pH值为6.0—6.5;然后用醋酸水溶液—乙腈体系洗脱,收集戈舍瑞林溶液,醋酸水溶液中醋酸的体积比浓度为0.05%—0.2%;洗脱步骤所采用醋酸水溶液—乙腈体系中乙腈的体积比浓度为20%—60%。

7.根据权利要求5所述一种戈舍瑞林的纯化方法,其特征在于:所述醋酸铵水溶液中醋酸铵的体积比浓度为0.3%。

8.根据权利要求5所述一种戈舍瑞林的纯化方法,其特征在于:醋酸水溶液中醋酸的体积比浓度为0.1%。

9.根据权利要求5所述一种戈舍瑞林的纯化方法,其特征在于:洗脱步骤所采用醋酸水溶液—乙腈体系中乙腈的体积比浓度为40%。

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