[发明专利]一种2,3,4,5-四氯硝基苯的制备及提纯方法有效
申请号: | 201210355760.5 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN102863340A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 周坤英;魏兴辉;杨建萍;杨琳荣;郑舟 | 申请(专利权)人: | 浙江禾田化工有限公司 |
主分类号: | C07C205/12 | 分类号: | C07C205/12;C07C201/12 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 黎双华;徐关寿 |
地址: | 310018 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 制备 提纯 方法 | ||
1.一种通式(Ⅰ)所示2,3,4,5-四氯硝基苯的制备及提纯方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以2,4,5-三氯硝基苯为原料,以浓硫酸和氯磺酸为溶剂、1,2-二氯乙烷为助溶剂、碘为催化剂,在反应温度50~80℃下,将2,4,5-三氯硝基苯与氯气进行氯化反应,在2,3,4,5-四氯硝基苯含量达到70%-75%时,停止通氯气,静置,分层,取溶剂层,得到2,3,4,5-四氯硝基苯和少量未反应完的原料2,4,5-三氯硝基苯的混合物;
(2)、对步骤(1)所得的混合物进行分离纯化,用乙醇进行重结晶,得到2,3,4,5-四氯硝基苯;
(Ⅰ) 。
2.如权利要求1所述的制备及提纯方法,其特征在于,步骤(1)中,2,4,5-三氯硝基苯与浓硫酸、氯磺酸的摩尔比为1:4~5:0.2~0.5。
3.如权利要求2所述的制备及提纯方法,其特征在于,步骤(1)中,2,4,5-三氯硝基苯与浓硫酸、氯磺酸的摩尔比为1:4:0.2。
4.如权利要求1所述的制备及提纯方法,其特征在于,步骤(1)的反应温度为60~65℃。
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