[发明专利]一种钢中酸不溶硼含量的测定方法

权利要求书

1.一种钢中酸不溶硼含量的测定方法，其特征是：采用硝酸、高氯酸分解酸不溶硼，直接采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。

2.根据权利要求1所述的钢中酸不溶硼含量的测定方法，其特征是：测定步骤如下：

1)将试样制成屑样，称取0.5000g试样置于150mL石英烧杯中，加入15mL水、再加入p1.835g/mL的硫酸5mL，沸水浴中使试样溶解，取下、稀释，于铺滤膜的玻璃砂芯漏斗抽滤或慢速定量滤纸的玻璃漏斗过滤，用热高纯水洗8～10次；将滤膜上的沉淀洗入150mL石英烧杯中，加入p1.42g/mL的硝酸2mL～3mL，或将滤纸及沉淀移入150mL石英烧杯中，加入5mL～10mL硝酸，低温加热充分碳化滤纸；加入p1.67g/mL的高氯酸2mL～4mL，加热溶解冒高氯酸白烟至湿盐状，取下，加入5mL水、再加p1.42g/mL的硝酸2mL溶解盐类，移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，测定值即为钢中酸不溶硼含量；

2)工作曲线的绘制

于6个50mL塑料容量瓶中，分别移取浓度为0.1μg/mL的硼标准溶液0、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00mL，加入p1.42g/mL的硝酸2mL、p1.68g/mL的高氯酸0.5mL用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以铍为内标元素，仪器自动绘制工作曲线；

计算公式为：W(M)%=10-9×V×(C-C0)m×100]]>

式中W(M)—代表酸不溶硼的质量分数，％；

C—试样溶液中硼的浓度数值，ng/mL；

C₀—空白溶液中硼的浓度数值，ng/mL；

V—试液体积的数值，mL；

m—试样的质量数值，g。