[发明专利]一种钢中酸不溶硼含量的测定方法

说明书

一、技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钢中酸不溶硼含量的测定方法。

二、背景技术

自20世纪初发现钢中加入硼元素能提高淬透性以来，硼作为微合金化元素，己在低合金高强度钢、碳素结构钢、不锈钢、耐热钢和高温合金中进行了大量的研究和应用。含硼钢所具有的优越性非常明显，硼资源丰富、价格便宜而且在钢中含量极少，在供应上不存在问题；特别是在全球金融危机、钢铁行业产能过剩、同质化竞争加剧、资源成本高的背景下，用以代替贵重的合金元素不仅可缓和资源供应的紧张状况，而且经济上亦合算；硼钢的生产、应用、研究工作还将不断发展、扩大。钢中酸不溶硼对钢的性能有不良影响，因此，是冶炼工作者常常需要了解的项目之一；目前，钢中酸不溶硼尚无分析方法。

三、发明内容

本发明的目的在于公开一种钢中酸不溶硼含量的测定方法，利用该方法可准确测定钢中酸不溶硼的含量。

首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。

1、仪器工作参数

ELAN DRC-e ICP-MS(美国PE公司)，调谐溶液：10μg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合标准溶液

ICP-MS仪器的工作参数直接影响待测元素的单电荷离子强度和可能产生干扰的氧化物、硫化物等多原子离子强度。为此，在进行测定之前，首先采用10μg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合标准溶液(调谐溶液)对质谱仪进行质量校正、分辨率调谐、透镜电压检测器校正等参数。利用仪器Tuning和Optimize功能，优化得到仪器工作参数，见表1。

表1：仪器工作参数

2、仪器测试条件的选择

用含有高氯酸的硼标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、辅助气流量等的条件试验，结果表明：

1)随着功率的增大(从900W增至1300W)，硼的谱线强度增大，功率在1050～1200W时，硼的强度达到最大。

2)等离子气流量从11L/min增至18L/min，硼的谱线强度无明显变化；

3)雾化气流量从0.70L/min增至1.10L/min，硼的强度也随之变化，在0.80～0.95L/min区间，硼的响应值最大；

4)辅助气流量从0.8L/min增至1.7L/min，硼的谱线强度无明显变化。

根据功率、雾化气流量、辅助气流量、等离子气流量实验，本方法选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，结果为：功率1100W、雾化气流量0.80L/min、辅助气流量1.2L/min，等离子气流量15L/min。

3、同位素的选择

硼的同位素有¹⁰B、¹¹B，在测定中¹¹B测定值稳定且线性好，因此选择¹¹B为分析线。

4、试样量的选择

分别称0.5000g、1.0000g GBW01325低合金钢、GBW01322低合金钢标样各两份，分别加入15mL水、再加入p1.835g/mL的硫酸5mL，沸水浴中使样品溶解，过滤、洗涤，分别加入硝酸、高氯酸分解酸不溶硼，定容、测定，结果见表2。

表2：称样量的确定

可见，称样量在0.5000g～1.0000g均能准确测定钢中酸不溶硼的含量。

5、酸不溶硼分解条件的确定

称0.50000gGBW01325低合金钢、GBW01322低合金钢标样各两份，于150mL石英烧杯中，分别加入15mL水、再加入p1.835g/mL的硫酸5mL，，沸水浴中使试样溶解，取下、稀释，(1)于铺滤膜的玻璃砂芯漏斗抽滤、洗涤，分别加入不同量的硝酸、高氯酸分解钢中酸不溶硼，定容、测定，结果见表3。

表3：不含滤纸酸不溶硼分解条件的确定％

可见，不含滤纸的酸不溶硼采用p1.42g/mL的HN0₃3mL和p1.67g/mL的HC10₄3mL可完全分解钢中酸不溶硼。

(2)用慢速定量滤纸的玻璃漏斗过滤、洗涤，在移入150mL石英烧杯中时，将不含有酸不溶硼沉淀滤纸的部分撕去，再将沉淀连同滤纸移入150mL石英烧杯，加入不同量的硝酸充分碳化滤纸，加入不同量的高氯酸分解酸不溶硼、测定，结果见表4。

表4：含滤纸酸不溶硼分解条件的确定％