[发明专利]一种八面体氧化亚铜晶体及其制备方法

权利要求书

1.一种八面体氧化亚铜晶体的制备方法，包括：以9:1~1:5的体积比将硝酸铜水溶液与丙三醇混合，加入尿素，混合，反应，分离沉淀，除杂，干燥，得到八面体氧化亚铜晶体。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应温度为90~220℃；

优选地，所述反应时间为至少4小时。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将硝酸铜水溶液与丙三醇以9:1~1:5的体积比混合；

（2）在步骤（1）得到的混合溶液中缓慢加入尿素，混合；

（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应器中，在90~220℃反应至少4小时；

（4）分离出步骤（3）制备的氧化亚铜沉淀，除杂，得到湿氧化亚铜；

（5）将步骤（4）得到的湿氧化亚铜进行干燥，所得砖红色粉末即为八面体氧化亚铜晶体。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述硝酸铜水溶液中硝酸铜的浓度为0.03~1.5mol/L，进一步优选0.05~1.2mol/L，特别优选0.07~1mol/L；

优选地，所述硝酸铜水溶液与丙三醇的体积比为8:1~1:4，特别优选为7:1~1:3；

优选地，硝酸铜水溶液与丙三醇的所述混合为通过搅拌混合；优选地，所述搅拌速率为60~300r/min，进一步优选为80~270r/min，特别优选为100~250r/min；优选地，所述搅拌时间为至少0.3小时，进一步优选为0.4~2小时，特别优选为0.5~1小时。

5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，尿素的加入量为0.015~0.8mol/L，进一步优选为0.025~0.65mol/L，特别优选为0.03~0.55mol/L；

优选地，在至少5分钟内缓慢加入尿素，进一步优选为8~20分钟，特别优选为10~15分钟；

优选地，加入尿素后所述混合为通过在室温下搅拌进行混合；优选地，所述搅拌速率为60~300r/min，进一步优选为80~270r/min，特别优选为100~250r/min；优选地，所述搅拌时间为至少0.3小时，进一步优选为0.4~2小时，特别优选为0.5~1小时。

6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述密闭反应器为高压釜，特别优选为具有聚四氟乙烯内胆的高压釜；

优选地，所述反应温度为95~210℃，特别优选为100~200℃；

优选地，所述反应时间为4.5~25小时，特别优选为5~20小时。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述除杂为依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，然后离心；优选地，所述蒸馏水洗涤次数为至少3次，特别优选为3~5次；优选地，所述无水乙醇洗涤次数为至少3次，特别优选为3~5次；优选地，所述离心转速为2500~9000r/min，进一步优选为2800~8500r/min，特别优选为3000~8000r/min；优选地，所述离心时间为至少3分钟，进一步优选为3~20分钟，特别优选为3~10分钟。

8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述干燥在真空干燥箱中进行；

优选地，所述干燥温度为40~100℃，进一步优选为50~90℃，特别优选为60~80℃；

优选地，所述干燥时间为至少8小时，进一步优选为10~30小时，特别优选为12~24小时。

9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述八面体氧化亚铜晶体的制备方法包括以下步骤：

（1）将0.03~1.5mol/L硝酸铜水溶液与丙三醇以9:1~1:5的体积比混合；

（2）在步骤（1）得到的混合溶液中在至少5分钟内缓慢加入尿素，使尿素浓度为0.015~0.8mol/L，混合；

（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应器中，在90~220℃反应至少4小时；

（4）分离出步骤（3）制备的氧化亚铜沉淀，依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤，离心，得到湿氧化亚铜；

（5）将步骤（4）得到的湿氧化亚铜在40~100℃进行干燥至少8小时，所得砖红色粉末即为八面体氧化亚铜晶体。

10.一种八面体氧化亚铜晶体，其特征在于，所述八面体氧化亚铜晶体由权利要求1-9任一项所述方法制备。