[发明专利]一种八面体氧化亚铜晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机材料领域，具体地，本发明涉及一种八面体氧化亚铜晶体及其制备方法。

背景技术

Cu₂O是一种重要的无机化合物，一般为红色或橙黄色八面体立方晶系结晶型粉末。它是铜的低价态氧化物，分子量为143.08，密度为6.0g/cm³，熔点为1235℃。它同时也是一种典型的窄禁带p型半导体，其带隙能为2.0～2.2eV，能被波长在400~600nm的可见光激发而引发光催化反应，因此能够直接利用太阳光。由于其所具有的光学、电学、磁学和催化等性能，在许多领域中都有着广泛的应用。而微纳米级的Cu₂O由于其独特的光学、电学、磁学和催化等性能使得其在太阳能电池、锂离子电池、半导体材料、光催化、气敏和磁存储装置等领域具有很好的应用前景，因此引起了国内外科研工作者的广泛关注。

由于Cu₂O的形貌和结构在很大程度上影响它的物理和化学性质，因此，合成可控形貌和结构的微纳米Cu₂O已成为研究Cu₂O材料的焦点。不同的材料合成方法因其原料、合成工艺、环境等因素所制备的产品形貌和结构差异性很大，而复杂结构和特殊形貌微纳米材料具有特殊的物理化学性能，使得科研工作者使用各种合成方法进而达到对Cu₂O形貌和结构的控制。

中国专利（CN1693204A）公开了一种纳米氧化亚铜粉的制备方法，该专利技术在铜盐水溶液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基苯磺酸钠，再加入一定的水合肼作为还原剂得到粒度为10~100nm的纳米氧化亚铜粉。这种方法制备的氧化亚铜虽然具有工艺简单、粒度小等优点，但是制备过程中加入了两种表面活性剂，在后续处理中很难除去，产品洗涤过程复杂，增大了生产的成本，而且水合肼具有很强的毒性，对环境污染的问题有待解决。

中国专利（CN102618925A）公开了一种氧化亚铜纳米八面体材料的制备方法，该专利技术以乳酸铜为铜源，经过基础溶液配制、基础溶液PH调节、导电基片处理和Cu₂O纳米八面体制备四个工艺步骤制备出平均尺寸为150nm的Cu₂O纳米八面体。这种无电极沉积法制备的氧化亚铜具有正八面体的形貌，不需要外部施加电源、能耗低、产品纯度高等优点，解决了传统电化学沉积制备氧化亚铜工艺的许多缺陷问题，但是该方法产率低、且需要铝片作为基板，因此限制了其在工业中的规模化生产，不具有实际的应用价值。

发明内容

本发明的目的之一在于克服目前现有技术的缺陷，提供了一种溶剂热法合成八面体氧化亚铜晶体的方法，该方法可以在丙三醇与水的混合溶液条件下，利用简单的溶剂热反应，在高压釜中以丙三醇为还原剂，加入少量的尿素调控产品的形貌和尺寸，大量合成单分散的八面体氧化亚铜晶体。

所述八面体氧化亚铜晶体的制备方法包括：以9:1~1:5的体积比将硝酸铜水溶液与丙三醇混合，加入尿素，混合，反应，分离沉淀，除杂，干燥，得到八面体氧化亚铜晶体。

优选地，所述反应温度为90~220℃。

优选地，所述反应时间为至少4小时。

优选地，所述八面体氧化亚铜晶体的制备方法包括以下步骤：

（1）将硝酸铜水溶液与丙三醇以9:1~1:5的体积比混合；

（2）在步骤（1）得到的混合溶液中缓慢加入尿素，混合；

（3）将步骤（2）得到的混合溶液置于密闭反应器中，在90~220℃反应至少4小时；

（4）分离出步骤（3）制备的氧化亚铜沉淀，除杂，得到湿氧化亚铜；

（5）将步骤（4）得到的湿氧化亚铜进行干燥，所得砖红色粉末即为八面体氧化亚铜晶体。

优选地，所述硝酸铜水溶液中硝酸铜的浓度为0.03~1.5mol/L，例如0.031mol/L、0.032mol/L、0.033mol/L、0.049mol/L、0.051mol/L、0.069mol/L、0.071mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、0.99mol/L、1.01mol/L、1.1mol/L、1.15mol/L、1.19mol/L、1.21mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L、1.48mol/L、1.49mol/L等，进一步优选0.05~1.2mol/L，特别优选0.07~1mol/L。