[发明专利]石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201210358460.2 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN103663431A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 周明杰;王要兵;钟辉;袁新生 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 生启;何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将氧化石墨和氯化物加入水中超声分散形成含有氧化石墨烯和氯化物的悬浮液,所述氯化物选自氯化铝、氯化镁及氯化钙中的至少一种;
在超声分散所述悬浮液的条件下向所述悬浮液滴加氨水,使所述氯化物与所述氨水反应生成氢氧化物,过滤所述悬浮液后洗涤滤渣并干燥得到氧化石墨烯和氢氧化物的混合物,所述氢氧化物选自氢氧化铝、氢氧化镁及氢氧化钙中的至少一种;
将所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾混合均匀后置于保护性气体的氛围下,加热至800℃~900℃,并保持1小时~2小时得到含有石墨烯的固体物;及
将所述固体物加入盐酸中搅拌除去所述固体物中的杂质,过滤后洗涤并干燥得到石墨烯。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨与所述氯化物的质量比为10:1~1:1。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氨水中氨的质量浓度为30%,所述氯化物与所述氨水的固液比为0.5g:1ml~1g:1ml。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与所述氢氧化钾的质量比为1∶1~1:5。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,将所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾的温度升高至800℃~900℃的升温速率为15℃/min~30℃/min。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述盐酸的浓度为1mol/L。
8.根据权利要求8所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述固体物与所述盐酸的固液比为1g:3ml~1g:6ml。
9.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,在制备悬浮液的步骤之前还包括:制备氧化石墨,制备氧化石墨包括以下步骤:
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液,将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min;
向混合液中加入高锰酸钾,继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h;
将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5h~2h;
向混合液中加入去离子水,继续在80℃~90℃保温0.5h~2h;及
向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾,抽滤,洗涤固体物,干燥固体物后得到氧化石墨。
10.根据权利要求9所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1~1:6。
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