[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种二维单分子层材料，具有优异的物理性质，如高的理论比表面积、优异的机械强度、良好的柔韧性和高的电导率等，受到研究者的广泛关注。虽然石墨烯的理论比表面积高达2600m²/g，但一般方法所制备的石墨烯比表面积一般都在600m²/g左右，远低于其理论比表面积，原因主要是由于石墨烯片层上有大π键，相邻的石墨烯片会通过π键与π键之间的范德华力而相互吸引，造成团聚现象，使得石墨烯的比表面积大大降低。

发明内容

基于此，有必要提供一种比表面积较大的石墨烯的制备方法。

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

将氧化石墨和氯化物加入水中超声分散形成含有氧化石墨烯和氯化物的悬浮液，所述氯化物选自氯化铝、氯化镁及氯化钙中的至少一种；

在超声分散所述悬浮液的条件下向所述悬浮液滴加氨水，使所述氯化物与所述氨水反应生成氢氧化物，过滤所述悬浮液后洗涤滤渣并干燥得到氧化石墨烯和氢氧化物的混合物，所述氢氧化物选自氢氧化铝、氢氧化镁及氢氧化钙中的至少一种；

将所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾混合均匀后置于保护性气体的氛围下，加热至800℃~900℃，并保持1小时~2小时得到含有石墨烯的固体物；及

将所述固体物加入盐酸中搅拌除去所述固体物中的杂质，过滤后洗涤并干燥得到石墨烯。

在其中一个实施例中，所述悬浮液中所述氧化石墨烯的浓度为0.5mg/mL~1mg/mL。

在其中一个实施例中，所述氧化石墨与所述氯化物的质量比为10:1~1:1。

在其中一个实施例中，所述氨水中氨的质量浓度为30%，所述氯化物与所述氨水的固液比为0.5g：1ml~1g：1ml。

在其中一个实施例中，所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与所述氢氧化钾的质量比为1:1~1:5。

在其中一个实施例中，将所述氧化石墨烯和氢氧化物的混合物与氢氧化钾的温度升高至800℃~900℃的升温速率为15℃/min~30℃/min。

在其中一个实施例中，所述盐酸的浓度为1mol/L。

在其中一个实施例中，所述固体物与所述盐酸的固液比为1g：3ml~1g：6ml。

在其中一个实施例中，在制备悬浮液的步骤之前还包括：制备氧化石墨，制备氧化石墨包括以下步骤：

将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min；

向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌1h；

将混合液升温至80℃~90℃并保温0.5h~2h；

向混合液中加入去离子水，继续在80℃~90℃保温0.5h~2h；及

向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨。

在其中一个实施例中，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1~1:6。

上述石墨烯的制备方法，通过超声分散的氧化石墨和氯化物的过程中加入氨水生成氢氧化物，使得生成的氢氧化物颗粒均匀的分散在石墨烯片层间，阻止在干燥的过程中石墨烯片层不发生团聚，从而有效提高石墨烯的比表面积；通过氢氧化钾对石墨烯进行蚀刻造孔，使得制备的石墨烯具有丰富的中孔，进一步提高石墨烯的比表面积。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯的制备方法的流程图；

图2为实施例1制备的石墨烯的吸附-脱附等温曲线；

图3为实施例1制备的石墨烯的孔径分布图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤S110、制备氧化石墨。

制备氧化石墨包括以下步骤：

步骤一、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在-2℃~2℃搅拌10min~30min。

优选的，石墨的纯度为99.5％。石墨为粒径为微米级的粉末。