[发明专利]一种煤直接液化液固产物的分离方法和一种循环溶剂

说明书

技术领域

本发明属于煤炭化学加工技术领域，具体涉及一种煤直接液化固液产物的分离方法，及一种经由该分离方法得到的产物制备的循环溶剂。

背景技术

煤炭液化是用煤为原料、以液体烃类为主要产品的技术，分为“直接液化”和“间接液化”两大类：（1）煤的直接液化是煤在相当高的温度和压力下，催化加氢裂化生成液体烃类及少量气体烃，并脱除煤中氮、氧和硫等杂原子的转化过程；（2）煤的间接液化是以煤气化制备的合成气(CO+H₂)为原料，在一定的温度和压力下，催化合成烃类燃料油和化工原料的工艺。

现有的煤直接液化法具有较高的热效率和液体产品收率等优点，世界各国投入了大量的人力和物力进行研究开发，并形成许多相对成熟的工艺，如，德国的IGOR工艺，日本的NEDOL工艺，美国的溶剂精炼煤法SRC、氢煤法H-Coal、Exxon供氢体溶剂法EDS、催化两段加氢液化工艺CTSL、HTI工艺和煤油共炼工艺COP，俄罗斯的低压加氢液化工艺等。又如中国专利200710032428.4公开了一种用褐煤制取液体燃料的热溶催化方法，该方法包括煤粉制备步骤、煤浆制备步骤、热溶催化步骤和热溶液化产物分离步骤，其操作条件温和，能够使褐煤中的有机质转化率达到较高的水平，液体燃料产品经加工后可制备符合国家标准的发动机燃料；且制备设备简单、投资少、成本低，适合于我国国情。

煤直接液化液固产物是一种含高固体含量、高沥青稀和前沥青稀的油渣，该油渣的固液分离一直属于世界难题。早期的煤直接液化工艺固液分离采用过滤，德国二战的老工艺正是采用离心过滤法，过滤分离得到的滤液含有较多的沥青烯和2～12%固体，直接作为循环溶剂，存在供氢能力差的问题，致使反应系统操作困难，需要采用70MPa的高压。目前，传统的固液分离工艺主要有减压蒸馏和溶剂抽提等。但减压蒸馏存在循环溶剂轻质化和煤液化残渣处理困难等问题，溶剂抽提由于要选择合适的溶剂，存在抽提溶剂变质及回收等诸多难题，因此，一直很难大规模推广。

发明内容

本发明的第一个目的在于根据现有技术的不足之处，提供一种工艺流程简单、操作方便、能耗低和易于放大的煤直接液化液固产物的分离方法。

本发明的第二个目的在于提供一种利用上述分离方法的产物制备得到的循环溶剂。

为达到第一个目的，本发明采用如下技术方案：

一种煤直接液化液固产物的分离方法，包括如下步骤：

A、将煤直接液化反应后的液固产物加热至30～200℃并恒温；

B、对A步骤的液固混合物进行压滤处理，得到滤渣和滤液；

C、对B步骤的滤渣进行低温干馏处理，得低温干馏油和焦渣。

作为优选，所述A步骤的固液产物中的固体重量百分比含量为不少于50%。

作为优选，所述B步骤的压滤温度为30～200℃，压滤压力为0.1～5.0Mpa，压力气氛为真空或采用氮气或氦气的惰性气氛，压滤滤布500目～1000目，滤饼厚度控制不大于50mm，压滤时间为5～200min，并用热氮气吹扫直至滤饼进一步干燥。

作为优选，在C步骤中，采用连续式螺旋加热器进行低温干馏，所述连续式螺旋加热器的操作条件为：低温干馏温度为120～550℃，压力为0.02Mpa～0.3Mpa。

作为优选，所述滤液为含有0.1%～0.02%固体、10%～30%沥青稀和前沥青稀的重质油。

作为优选，所述焦渣作为气化和燃烧的原料。

为达到第二个目的，本发明采用如下技术方案：

一种循环溶剂，系将上述分离方法得到的滤液和低温干馏油混合后进行适度加氢后，得到用于煤直接液化的加氢循环溶剂。

作为优选，所述适度加氢的操作条件为：反应温度为240～380℃，反应压力为6～10Mpa，反应液时空速LHSV为0.3～1.5h^-1，气液比为300～1000m³/t；加氢催化剂主要组成为：以Ni、Mo、Co、W元素中的两种或两种以上的活性组员，以α-氧化铝、γ-氧化铝、氧化硅及分子筛中的一种或两种为载体。

本发明通过采用上述技术方案，以压滤重质油作为煤直接液化加氢循环溶剂的一部分可以替代出原溶剂中大量轻质组分，增加了液固两相分离效果，提高了溶剂重质化程度，可以直接作为液化工艺的后序处理程序，大大提高了煤液化过程总体的液体收率，从而提高液化厂的经济效益。本发明具有工艺流程简单、操作方便、能耗低和易于放大等优点。本发明亦适用于煤焦油、渣油等油煤浆的焦化和固液分离。