[发明专利]氯碱用全氟离子交换膜法电解有机铵盐制备高纯季铵碱的方法无效
申请号: | 201210359679.4 | 申请日: | 2012-09-24 |
公开(公告)号: | CN102828198A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 张恒;王学军;于昌国;张永明 | 申请(专利权)人: | 山东东岳高分子材料有限公司 |
主分类号: | C25B3/00 | 分类号: | C25B3/00;C25B13/08 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 256401*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯碱用全氟 离子交换 电解 有机 铵盐 制备 高纯 季铵碱 方法 | ||
1.一种电解制备季铵碱的方法,通过使用在电极间设置全氟离子交换膜且主要由阳极室、阳极、全氟离子交换膜、阴极、阴极室构成的电解槽,进行以下步骤:
(1)将阳极液和阴极液分别供给到该电解槽的阳极室和阴极室中,进行电化学离子交换;其中,所述阳极液为季铵盐的水溶液(R1R2R3R4N+X-),阴极液为与所述季铵盐中的季铵阳离子对应的季铵碱溶液(R1R2R3R4NOH);
(2)给电解槽通直流电进行恒电流电解,在电场作用下,阳极室里的季铵盐溶液中阳离子向阴极方向迁移并透过全氟离子交换膜进入阴极室,与阴极上水分解的氢氧根离子结合生成季铵碱;富集在阳极室里的季铵盐溶液中的阴离子与阳极上水分解的氢离子结合生成无机酸;
(3)收集阴极室富集的季铵碱出槽液,经浓缩、结晶,得到季铵碱。
2.如权利要求1所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于步骤(2)电化学离子交换过程中,阴、阳电极上分解产生的氢气和氧气分别予以收集。
3.如权利要求1所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于所述的全氟离子交换膜为氯碱用全氟磺酸-全氟羧酸复合离子膜。
4.如权利要求1所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于所述的季铵盐通式为R1R2R3R4N+X-,其中X=Cl-、NO3-或HCO3-,R1、R2、R3、R4各自独立地选自甲基、乙基、丙基、异丙基和苄基,R1、R2、R3、R4相同或不相同。
5.如权利要求1或4所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于所述的季铵盐为四甲基氯化铵,四甲基碳酸氢铵,四丙基硝酸铵,三甲基苄基氯化铵。
6.如权利要求1所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于所述的电解温度为20℃~85℃,进一步优选,电解温度为60℃~70℃,以65℃为最优选。
7.如权利要求1所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于所述恒电流电解的电流密度为1-5kA/m2。
8.如权利要求1所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于在给电解槽通直流电进行恒电流电解时,控制阳极液和阴极液的进、出槽浓度,使所述阳极液进槽浓度控制在质量浓度15%~35%,优选的是10-25%;阴极液进槽质量浓度15%~28%,出槽质量浓度28%~32%。
9.如权利要求1所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于所述的阴极电极为不锈钢或镍基带活性涂层的网状电极,阳极电极为钛基网状电极。
10.如权利要求1所述的电解制备季铵碱的方法,其特征在于所述的电解槽是单个单元电解槽,或多个单元电解槽串联或并联形成得复合电解槽。
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