[发明专利]一种反-3-己烯酸的合成方法无效
| 申请号： | 201210360011.1 | 申请日： | 2012-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN102838474A | 公开（公告）日： | 2012-12-26 |
| 发明（设计）人： | 陈宗汉;张树林;周春飞 | 申请（专利权）人： | 天宁香料（江苏）有限公司 |
| 主分类号： | C07C57/03 | 分类号： | C07C57/03;C07C51/38;C07C51/353 |
| 代理公司： | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人： | 陈扬 |
| 地址： | 212425 江苏省镇江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 己烯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种反-3-己烯酸的合成方法，其特征在于该方法具体如下:
1）配置混合液：把三乙醇胺和丙二酸按１：３～３：１的比例混合搅匀；
2）滴加反应：搅拌滴加混合液到丁醛中，充入N2保护丁醛，加热到50℃～100℃，反应生成的水和丁醛共沸，气体通过冷凝管冷凝，在油水分离器中收集分离去除反应生成的水，该反应１：３～３：１阶段时间持续2～4小时；其中，混合液与丁醛的质量比是1：4～1：8；
3）分馏：在真空条件下，分馏丁醛，蒸出成品，得到反-3-己烯酸。
2.根据权利要求1 所述的反-3-己烯酸的合成方法，其特征在于：在步骤2）中，在真空0.08MPa～0.07MPa的条件下，分馏大部分丁醛，继续在真空-0.1MPa～-0.09MPa的条件下分馏剩余的少量丁醛。
3.根据权利要求1 所述的反-3-己烯酸的合成方法，其特征在于：在步骤2）中，反应温度为60℃～100℃。
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