[发明专利]一种高收率的醋酸群勃龙的合成方法

权利要求书

1.一种高收率的醋酸群勃龙的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）醚化反应：在反应罐中投入甲醇降温至0℃，开搅拌，滴加乙酰氯 , 控温0～10℃；然后投入雌甾-4，9-二烯-3，17—二酮，在10～13℃搅拌保温2小时；将料液加入碱调PH值至中性，在20～25℃下搅拌30分钟，抽滤，水洗至中性，离心，得湿料；

（2）还原反应：在反应罐中抽入甲醇，投入上步反应湿料，降温至0℃，在0～5℃下加入钾硼氢，搅拌并保温1.5小时；加入冰醋酸调PH值至中性，减压浓缩至油状物，然后用二氯甲烷溶解油状物，水洗至中性，浓缩至油状物；

（3）水解反应：在上步所制得的油状物中加入甲醇，溶解，在10℃以下加入盐酸，调PH1～2之间 ，在10～15℃保温反应2小时，加入碱调PH值至中性，浓缩，加入二氯甲烷溶解，水洗，加入无水硫酸镁脱水；

（4）脱氢反应：上述步骤脱水后，抽滤出无水硫酸镁得滤饼，用二氯甲烷漂洗滤饼；加入DDQ在0～5℃保温反应3小时，抽滤，水洗，减压浓缩至稠糊状，降温至0～5℃离心，在90-100℃进烘干，得群勃龙；

（5）酰化反应：在搪玻璃反应锅内，打开真空阀门，抽入苯、吡啶，然后打开投料口投入群勃龙、 4-DMAP 、乙酰氯,温度控制在0～10℃，在1小时内滴完，保温0.5小时；加入酸、水搅30分钟，水洗，减压浓缩至干，加入乙酸乙酯溶解，加入石油醚降温至0～5℃离心，制得醋酸群勃龙；

所述的醚化反应所涉及到原料质量比，甲醇：乙酰氯：雌甾-4，9-二烯-3，17—二酮=75～85:5～15:5～15；

所述的还原反应所涉及到原料质量比，甲醇：反应湿料：钾硼氢：二氯甲烷=95～105:95～105:1～10:180～220；

所述的水解反应所涉及到原料质量比，油状物：甲醇：二氯甲烷：无水硫酸镁=180～220:65～75:180～220:5～15；

所述的脱氢反应所涉及到原料质量比，二氯甲烷：滤饼：DDQ =180～220：180～220：6～12；

所述的酰化反应所涉及到原料质量比，苯：吡啶：群勃龙： 4-DMAP：乙酰氯：乙酸乙酯：石油醚=95～105：5～15：5～15：0.2～0.8：5～15：5～15：20～30。

2.根据权利要求1所述的一种高收率的醋酸群勃龙的合成方法，其特征在于：所涉及到的调PH值所加酸为冰醋酸或盐酸的一种，浓度为20%～30%，所加入的碱为氢氧化钠或碳酸钠的一种，浓度为20%～30%。

3.根据权利要求1所述的一种高收率的醋酸群勃龙的合成方法，其特征在于：所涉及到的减压的条件是将常压减压至-0.07M Pa～ -0.09MPa之间。

4.根据权利要求1所述的一种高收率的醋酸群勃龙的合成方法，其特征在于：所述的水洗，是用体积比为2～3倍的水洗，水洗次数为三次。