[发明专利]一种翠蓝色活性染料及其制备方法

权利要求书

1.一种翠蓝色活性染料，其特征在于具有如下结构通式：

式中3.5≤X+Y+Z≤4；其中R为   

中的一种。

2.如权利要求所述的翠蓝色活性染料，其特征在于 R为。

3.权利要求1所述翠蓝色活性染料的制备方法，其特征在于：包含如下步骤操作：

a. 氯磺化反应

向干燥的反应锅加入适量氯磺酸，夹套适度冷却，开动搅拌，慢慢加入酞菁铜，加完后，在45分钟内升温到120℃，并在此温度保温45-60分钟，然后升温至140-145℃，并在此温度保温3小时。保温结束后，将该磺化料用夹套水冷却至50℃左右；

b. 稀释、压滤

向稀释锅内加入适量水和冰，温度控制0-5℃，开动搅拌，慢慢加入上述冷却后的磺化料,在放料过程中要不断投入冰块，控制稀释温度在0-5℃，稀释完毕后，过滤，滤饼用适量水和冰组成的冰水洗涤，得酞菁铜磺酰氯CuPc(S0₂Cl)_3.5-4；

c.一缩反应

在反应锅内投入适量冰和水，开动搅拌，投入工业三聚氯氰，打浆30-50分钟，加入A溶液，加完后再加入定量的碳酸氢钠，并用碳酸氢钠调节pH=6.5-7，温度控制0-5℃，反应4-8小时，然后用氨基指示剂，即对二甲氨基苯甲醛+盐酸+酒精，检测反应液不显色，为一缩反应终点，备用；其中A溶液指苯胺-2,5-双磺酸单钠盐溶液、 2-萘胺-3,6,8-三磺酸溶液、2-萘胺-4,6,8-三磺酸溶液中的一种；

 d.染料色基制备

向反应锅投入适量水，开动搅拌，加入b步骤所得磺化滤饼，打浆30分钟，然后加入2，4-二氨基苯磺酸钠升温30-35℃用碳酸氢钠维持pH=6.5-7，温度30-35℃反应4-8小时至终点，物料为全溶状态；

e.染料缩合

向d中加入定量氯化铵，打浆30分钟，将c一缩物加入反应锅中，升温40-45℃，用碳酸氢钠维持体系pH=6-6.5，反应4-5小时，反应到达终点，用30%盐酸调节pH=7.0，得到式（I）的产物。

4.如权利要求3所述制备方法，其特征在于该方法还包含产物的后处理步骤，该后处理步骤包括：

f.盐析精制

向反应锅加入体积25%的氯化钠，用点滤纸法检测上述e步骤所得式（I）产物物料的析出，如析出不完全，继续补加氯化钠，搅拌2小时，过滤，打风得到染料滤饼；

g.纳膜过滤精制

染料滤饼打浆控制一定体积，进行膜过滤，控制料液电导小于规定值并将料液浓度提高到25%得最终成品。

5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于c步骤中A溶液为苯胺-2,5-双磺酸单钠盐溶液。

6.如权利要求3所述的制备方法，其中c步骤中苯胺-2,5-双磺酸单钠盐溶液的配制为：苯胺-2,5-双磺酸单钠盐配置成15%的溶液并用10%的NaOH溶液调pH=6.5-7.0。

7.如权利要求3所述的制备方法，其中c步骤中2-萘胺-3,6,8-三磺酸溶液的配制方法为将2-萘胺-3,6,8-三磺酸配置成15%的溶液。

8.如权利要求3所述的制备方法，其中c步骤中2-萘胺-4,6,8-三磺酸溶液的配制方法为将2-萘胺-4,6,8-三磺酸配置成15%的溶液。