[发明专利]一种翠蓝色活性染料及其制备方法在审
申请号: | 201210362345.2 | 申请日: | 2012-09-25 |
公开(公告)号: | CN102876073A | 公开(公告)日: | 2013-01-16 |
发明(设计)人: | 张兴华;张玉卿;郭大力 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/10 | 分类号: | C09B62/10;D06P1/382;D06P3/66 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 杨慧玲 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 翠蓝 活性染料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种活性染料,尤其是一种翠蓝色活性染料及其制备方法。
背景技术
翠蓝色的活性染料品种单一,大部分染料分子结构是国外所发明。随着活性染料性能的开发,活性染料的染色已经遍及棉、毛、尼龙、纤维织物的染色,并且其应用范围越来越广。
发明内容
本发明提供了一个具有较高溶解度(25℃时溶解度大于300g/l),适用范围广泛,新分子结构的翠蓝色活性染料及其制备方法,适用于棉、毛、麻等纤维染色,尤其是适用于棉纤维的喷墨印花技术。
本发明所提供的技术方案为:一种翠蓝色活性染料,该染料具有如下结构通式:
式中3.5≤X+Y+Z≤4;其中R为
中的一种。
进一步优选地,R为。
式中CuPc-代表酞菁铜。
上述翠蓝色活性染料的制备方法包含如下步骤操作:
a.氯磺化反应
向干燥的反应锅加入适量氯磺酸,夹套适度冷却,开动搅拌,慢慢加入酞菁铜,加完后,在45分钟内升温到120℃,并在此温度保温45-60分钟,然后升温至140-145℃,并在此温度保温3小时。保温结束后,将该磺化料用夹套水冷却至50℃左右;
b. 稀释、压滤
向稀释锅内加入适量水和冰,温度控制0-5℃,开动搅拌,慢慢加入上述冷却后的磺化料,在放料过程中要不断投入冰块,控制稀释温度在0-5℃,稀释完毕后,过滤,滤饼用适量水和冰组成的冰水洗涤,得酞菁铜磺酰氯CuPc(S02Cl)3.5-4;
c.一缩反应
在反应锅内投入适量冰和水,开动搅拌,投入工业三聚氯氰,打浆30-50分钟,加入A溶液,加完后再加入定量的碳酸氢钠,并用碳酸氢钠调节pH=6.5-7,温度控制0-5℃,反应4-8小时,然后用氨基指示剂,即对二甲氨基苯甲醛+盐酸+酒精,检测反应液不显色,为一缩反应终点,备用;其中A溶液指苯胺-2,5-双磺酸单钠盐溶液、 2-萘胺-3,6,8-三磺酸溶液、2-萘胺-4,6,8-三磺酸溶液中的一种;
d.染料色基制备
向反应锅投入适量水,开动搅拌,加入b步骤所得磺化滤饼,打浆30分钟,然后加入2,4-二氨基苯磺酸钠升温30-35℃用碳酸氢钠维持pH=6.5-7,温度30-35℃反应4-8小时至终点,物料为全溶状态。
e.染料缩合
向d中加入定量氯化铵,打浆30分钟,将c一缩物加入反应锅中,升温40-45℃,用碳酸氢钠维持体系pH=6-6.5,反应4-5小时,反应到达终点,用30%盐酸调节pH=7.0,得到式(I)的产物。
该方法还包含产物的后处理步骤,该后处理步骤包括:
f.盐析精制
向反应锅加入体积25%的氯化钠,用点滤纸法检测上述e步骤所得式(I)产物产物物料的析出,如析出不完全,继续补加氯化钠,搅拌2小时,过滤,打风得到染料滤饼
g.纳膜过滤精制
染料滤饼打浆控制一定体积,进行膜过滤,控制料液电导小于规定值并将料液浓度提高到25%得最终成品。
上述c步骤中苯胺-2,5-双磺酸单钠盐溶液的配制为:苯胺-2,5-双磺酸单钠盐配置成15%的溶液并用10%的NaOH溶液调pH=6.5-7.0;
2-萘胺-3,6,8-三磺酸溶液的配制方法:2-萘胺-3,6,8-三磺酸配置成15%的溶液;
2-萘胺-4,6,8-三磺酸溶液的配制方法:2-萘胺-4,6,8-三磺酸配置成15%的溶液。
本发明的反应性染料适合于对多种材料进行染色和印花,特别是含羟基或含氮的纤维材料,包括纸张、丝绸、皮革、羊毛、聚酰胺纤维和聚氨酯,特别是所有种类的纤维素纤维材料。所述的纤维材料是例如天然纤维素纤维,如棉、亚麻和大麻以及纤维素和再生纤维素。本发明的染料还适合于对混纺织物中存在的含羟基纤维进行染色和印花。
本发明的反应染料尤其适合在使用喷墨印刷法对棉纤维材料进行印刷染色或印花。
本发明的有益效果为:本发明所得到的翠蓝色活性染料色泽鲜艳、饱满,具有较高的溶解度,适用性强,使用方便。。
具体实施方式
下面的实施例只是对本发明的技术方案的解释,并不对本发明的技术方案和保护范围形成任何的限制。
实施例1
实施例1
一种翠蓝色活性染料的制备,
(I),式中3.5≤X+Y+Z≤4。
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