[发明专利]一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法有效
申请号: | 201210363076.1 | 申请日: | 2012-09-26 |
公开(公告)号: | CN102841158A | 公开(公告)日: | 2012-12-26 |
发明(设计)人: | 张婕;耿召良;周淑平;朱显灵;鲍峰伟;高川川;朱文静;葛永辉;蔡凯;向章敏 | 申请(专利权)人: | 贵州省烟草科学研究所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/88 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 赵彦栋 |
地址: | 550081 贵州省贵阳*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基酸 分析 测定 卷烟 主流 烟气 中的 方法 | ||
1.一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)主流烟气中氨气样品的捕集、制备
将样品卷烟在22±1℃、相对湿度60%±2%条件下平衡48h,在温度22±2℃、相对湿度60%±5%条件下,用SM450型直线型吸烟机,抽吸的条件为每口抽吸2s,体积35 mL,每口间隔58s;
按照YC/T 377-2010规定的标准条件,收集主流烟气和空白样品,每个孔道抽吸4支卷烟,在滤片夹持器和抽气口之间连接装有20 mL 0.01mol/L HCl 吸收液的吸收瓶,用1张剑桥滤片和吸收瓶捕集卷烟主流烟气;
吸烟结束后,把捕集有粒相成分的滤片及擦拭捕集器用的1/4滤片一起放入100mL磨口三角瓶中,准确加入 20 mL 吸收液,将盖好瓶塞的磨口三角瓶放在振荡器上,室温下震荡萃取40min,用滤纸过滤提取液,分别准确移取澄清滤液与吸收瓶中的烟气吸收液各5mL,合并置入25mL容量瓶中,用吸收液定容至刻度;摇匀后用0.22μm的水系滤膜过滤后装入色谱瓶后准备上机分析;
(2)用配备有茚三酮柱后衍生系统的氨基酸分析仪自动分离、衍生,测定烟气样品中的氨。
2.根据权利要求1所述的一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法,其特征在于:氨基酸分析仪色谱条件为:色谱柱:SYKNM LCAK06/Na;衍生化试剂茚三酮溶液的流速:0. 25mL/ min,流入起止时间:2-8 min;检测波长:570nm;反应温度:138℃ ,进样量:50μL;进样前空闲时间:8min;
洗脱条件为:0-5min 用0.45 ml/min缓冲液B洗脱,5-8.5min 用0.45 ml/min 再生液D洗脱,8.5-15.5 min 用0.45 ml/min缓冲液A洗脱;
柱温程序为:0-4min ,从58℃升至74℃,保持6min,10-14min,从74℃升至58℃,再保持1.4min;
其中缓冲液A为pH=3.45 ,0.12N的柠檬酸钠溶液,缓冲液B为pH=10.85 ,0.20N的柠檬酸钠溶液,再生液D为0.5N的氢氧化钠溶液。
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