[发明专利]一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法。

背景技术

氨是一种无色、具有刺激性的碱性气体。因其在建筑设计、空调设计等方面的广泛使用，使其和甲醛一样成为室内空气重要污染物。氨对所接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用，可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪皂化，破坏细胞膜结构。环境中低含量的氨气（10μg/m³）就会引起上呼吸道敏感的人咽喉刺激感、呼吸急促，高含量的氨气（750 mg/m³）甚至可能引发慢性阻塞性肺病，长期吸入会对人体造成较严重的危害甚至死亡。我国早在2002 年就已将氨列入室内空气监测指标。

卷烟烟气中的氨主要来源于烟叶中的氨基酸、蛋白质、硝酸盐和铵盐，是控制卷烟吃味、劲头的重要物质。氨作为烟气中的一种主要有害物质被列入了霍夫曼清单，也是国内烟草行业卷烟安全性质量评价的重要指标之一。

 氨的测定主要有分光光度法，容量法，电极法，气相色谱法，离子色谱法等。其中，比色法及容量法过程繁琐费时，干扰较为严重；氨电极法样品前处理较复杂，测量易受环境影响；气相色谱法操作繁琐，线性范围窄。而离子色谱法因具有选择性好，灵敏、快速、简便等优点，在氨的测定方面得到了广泛的应用。

    但该方法极易受到与其保留时间相近的钠离子的干扰。尤其当钠离子含量相对铵离子较高时，钠离子的拖尾将直接影响铵离子定量准确性(王希琴等在2005年分析测试学报中曾报道当Na⁺与NH₄⁺浓度比大于3时，氨的回收率小于80%，只有当Na⁺与NH₄⁺浓度比小于1.5时回收率才能大于95%。所以该方法在遇到高钠低氨的样品时分析结果就会不理想。由于玻璃器皿及剑桥滤片中本身钠离子的普遍存在，钠离子的干扰很难避免。

氨基酸分析仪作为一种氨基酸分析的经典专用仪器，采用阳离子交换柱将具有不同pKa值的氨基酸逐一分离。分离后的氨基酸进入仪器的柱后衍生反应检测单元，与茚三酮在高温下(130℃)快速反应生成显示物质对其进行检测。其中伯胺基酸被氧化脱去氨基和羧基，生成相应的醛，茚三酮本身则被还原成还原茚三酮，后者在与另一个分子的茚三酮和氨作用生成兰紫色物质，其最大吸收波长为570nm。

本发明利用氨与茚三酮衍生化试剂反应的特殊性质，采用氨基酸分析仪，在原有氨基酸分析方法基础上，通过优化色谱分析条件，实现了使用氨基酸分析仪及其柱后自动衍生反应检测装置对卷烟主流烟气中的氨的全自动分离、衍生分析测定，该方法简便、快速、准确，重复性好，并且避免了离子色谱分析中常见钠离子的干扰，适用于实际卷烟样品的分析检测。

发明内容

要解决的技术问题：

本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，利用氨与茚三酮显色反应的选择专一性，避免了常见离子色谱分析中钠离子的干扰；建立了一种使用配备有茚三酮柱后衍生系统的氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中氨的分析方法，实现了氨与茚三酮衍生反应的自动化，确保了方法的重复性。通过调节一系列色谱分析条件，将在氨基酸分析中作为杂质峰出现的峰型不规整、难以准确定量、且出峰时间较晚的氨峰(游离氨基酸分析在40min左右，水解分析在90min)进行了准确定量分析，方法简便快速，无钠离子的干扰现象，适用于实际烟气样品分析。

技术方案：

本发明用氨基酸分析仪测定卷烟主流烟气中的氨的方法，包括以下步骤：

（1）主流烟气中氨气样品的捕集、制备

     将样品卷烟在22±1℃、相对湿度60%±2%条件下平衡48h，在温度22±2℃、相对湿度60%±5%条件下，用SM450型直线型吸烟机，抽吸的条件为每口抽吸2s，体积35 mL，每口间隔58s，按照YC/T 377-2010规定的标准条件，收集主流烟气和空白样品，每个孔道抽吸4支卷烟，在滤片夹持器和抽气口之间连接装有20 mL 0.01mol/L HCl 吸收液的吸收瓶，用1张剑桥滤片和吸收瓶捕集卷烟主流烟气；