[发明专利]促进剂CBS制备方法无效
| 申请号： | 201210363359.6 | 申请日： | 2012-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN102863402A | 公开（公告）日： | 2013-01-09 |
| 发明（设计）人： | 尹红伟 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 王丽 |
| 地址： | 300272 天津市大港*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 促进剂 cbs 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种促进剂CBS的制备方法，其特征是使用次氯酸钠为氧化剂、以MBT粗品和环己胺为原料直接合成生产CBS。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是具体步骤如下：
1）将粗MBT加入到装有质量含量25~45%的环己胺水溶液的反应器中，搅拌均匀，其中折纯后MBT与环己胺的摩尔比为1:2~4；
2）向上述反应混合物中，加入有效氯为12~18.5%的次氯酸钠溶液氧化剂氧化合成，合成温度在35~50℃，氧化时间1.5~2.5h，氧化终点以醋酸铜溶液和淀粉碘化钾溶液检测；
3）将反应到终点的反应混合物进行抽滤，滤饼以质量含量5~30%的环己胺水溶液洗涤2-5次，环己胺的用量为步骤1）投加环己胺的量的50~85%；然后以水洗至中性，滤饼干燥后得到合格的硫化促进剂CBS。
3.如权利要求2所述的方法，其特征是将反应物抽滤所得母液和第一次洗料所得洗液蒸馏回收环己胺，第二次以后洗液可以作为反应溶液或洗液直接套用。
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